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版主:qharryq











万恶的中考结束了,万恶的高考也结束了。 今天闲的蛋疼,应warmonkey版主(传说中的 猴子大哥 !)之约到“菜市场”淘宝。这“菜市场”真不错,我咋就没发现?!猴子大哥玩了N多年了,看来还是猴子大哥经验足!       于是这般,路上折腾了N久之后。。。终于来到“菜市场”。这规模和路边的破店没得比。。。神马东东都有滴!老板的知识那叫一个丰富啊!       “有发烟硝酸吗?”       “有!”       “拿来看看。”、        。。。。。。        “68的?!”        “你还98的?! 这玩意也一样发烟” 小插曲而已。。。继续逛。。。        “额,老板。有乙二醛吗?”         “有的,这个。”(带着化工手套就递了过来,谁知暗藏机关!。。。于是我的手被双氧水无情的氧化了。。。痛。。。[s:285] 。。。新东东→过氧化猪蹄诞生了!)         “额,这个这个。。。少了个“二”字,这是乙醛”          “都一样,这就是。少了就少了咯。。。”           “对,您刚好就多个“二”字。都一样。。。” 继续继续。。。逛了3个多小时倒是淘了不少东东。俩人俩手没一个空的————甲酰胺、硝酸铜、双氧水、氢氧化钠、滤布、筛网、容量瓶、烧杯(家里没杯

















        昨天有空也弄了点碳酸基四氨合钴硝酸盐(CTCN),wesker老兄已经有详细合成帖子了,我就不费力气再发一次合成了,只提几点需要注意的地方。 1、碳酸基五氨合钴硝酸盐(CPCN)的制备和碳酸基四氨合钴硝酸盐(CTCN)基本一样,不同的就是CPCN前面氧化通的是96小时空气,所以建议制备CTCN通空气氧化的时候时间最好不要过长,3小时差不多了,也可以适当延长,最好不要超过10小时吧(或许有哪位仁兄图方便晚上睡觉前插上泵通一晚上的空气。。。)。我制备CTCN20g硝酸钴通了3小时氧气氧化。 2、我开始蒸发反应液时就应该开始加碳酸铵,碳酸铵应过量而且要少量多次地加,对提高得率很有帮助。我前前后后加了不多50次,共加了20g左右的碳酸铵。 3、反应液最好不要过分浓缩,20g硝酸钴为原料制备浓缩到100ml冷却至5℃析晶就好了。虽说加入乙醇醇析能提高得率,但是我把过滤后剩下的滤液加了乙醇醇析得到了一些CTCN,总感觉和前面降温析晶得到的产物不完全相同,毕竟反应的副产物还是有一些的,应该含有其他杂质但又不是很确定。个人还是不太建议醇析。。。 100ml反应液冷却到5℃,过滤后用30ml无水乙醇洗涤2次。50℃烘烤5小时烘干,20g硝酸钴共得到产物CTCN 11.85g,得率69.3%,比文献值稍高。很有爱的胭脂红色———— [attachment=121218






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