[转帖]乙酸酐实验室合成工艺
hamdad2007/01/24化学 IP:新疆


合成反应

CH3CClO+CH3COONa—△—>(CH3CO)2O+NaCl

引自:《有机试剂合成》冶金工业出版社 1959年10月第1版

2795_18979_1766.jpg

来自:数理化 / 化学
9
已屏蔽 原因:{{ notice.reason }}已屏蔽
{{notice.noticeContent}}
~~空空如也
woxiaohong
17年5个月前 IP:未同步
15998

这本书我有

问题是氯乙酰好象比醋酸酐还难买

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
小阿真
17年5个月前 IP:未同步
15999

這個合成原理很簡單,但困難點在於原料

一 乙酰氯的催淚性強

二 乙酰氯的合成是冰醋酸跟三氯化磷或四氯化硅反應,這個成本比直接購買醋酐更高

以三氯化磷為原料還會產生三種副產物:三乙酸磷、乙酸二氯化磷、醋酐。含量與去除方式不詳

四氯化硅反應沒有不純物的資料

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
hamdad作者
17年5个月前 IP:未同步
16000

作为通用试剂,某资料显示乙酰氯的价格大约是50rmb/500ml(A.R.),这个也可能是N年前的资讯……

假如购买的现实性高于乙酸酐的话,作为实验用途的少量乙酸酐自行合成来源,未尝不是一个可实施的解决方案。

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
myring
17年5个月前 IP:未同步
16001

这个方法我曾考虑过,也问了下乙酰氯的价格,大概50元/500毫升,加上无水醋酸钠和仪器的费用,成本要到80元了,得率只有60%,比我买的醋酸酐要贵40多元,但目前买不到醋酸酐的情况下,只有这个方法可行了。

另外原料便宜和设备贵的方法是丙酮高温分解为乙烯酮和甲烷,再用醋酸吸收乙烯酮得到。

最后还有一点是如果能买到双乙烯酮试剂,加热就变成乙烯酮再用冰醋酸吸收就得到醋酐了,我觉得这个方法好像更好。

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
hamdad作者
17年5个月前 IP:未同步
16002
工业化RDX、HMX生产,废酸中的稀释乙酸,是用高温裂解乙酸为乙烯酮,冷却后通入乙酸得到乙酸酐循环使用的;生产其他能材的硫酸、硝酸也都是循环(废酸浓缩)使用的,这在业余条件下基本没有实施的可行性……
引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
myring
17年5个月前 IP:未同步
16003

楼上的说法就是工业规模化制造比实验室成本低的原因之一。醋酸高温裂解虽然转换率高一些,但是要用催化剂,而丙酮裂解不需。各位有双乙烯酮试剂的价格吗?

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
小阿真
17年5个月前 IP:未同步
16004

剛剛看了一下,乙烯酮的製作難度稍高,冰醋酸氣體加熱700度C,並且需要馬上冷凝吸收反應成醋酐

因為乙烯酮是常溫氣體、不穩定、活性高、具催淚性,預計加工成本可能超越乙酰氯

雙乙烯酮解成單體的方式則不詳,以及雙乙烯酮算比較罕用的化學品,市場上面可能價格昂貴或缺貨的情形

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
myring
17年5个月前 IP:未同步
16005

其实双乙烯酮是乙烯酮在0度形成的二聚体,是醋酸酐生产厂的副产品。加热后分解为乙烯酮,工业品约15000元/200KG,就是不知道有不有试剂出售。

丙酮高温裂化也可以生成乙烯酮,700度,不需要催化剂。

引用
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
人眼色谱仪
1个月19天前 IP:辽宁
929296
引用myring发表于8楼的内容
其实双乙烯酮是乙烯酮在0度形成的二聚体,是醋酸酐生产厂的副产品。加热后分解为乙烯酮,工业品约1500...

双乙烯酮贵倒吓人,太不合算了

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论

想参与大家的讨论?现在就 登录 或者 注册

所属专业
所属分类
上级专业
同级专业
hamdad
学者 笔友
文章
94
回复
1728
学术分
27
2005/11/09注册,5年8个月前活动
暂无简介
主体类型:个人
所属领域:无
认证方式:邮箱
IP归属地:未同步
文件下载
加载中...
{{errorInfo}}
{{downloadWarning}}
你在 {{downloadTime}} 下载过当前文件。
文件名称:{{resource.defaultFile.name}}
下载次数:{{resource.hits}}
上传用户:{{uploader.username}}
所需积分:{{costScores}},{{holdScores}}下载当前附件免费{{description}}
积分不足,去充值
文件已丢失

当前账号的附件下载数量限制如下:
时段 个数
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 {{f.fileCount}}
视频暂不能访问,请登录试试
仅供内部学术交流或培训使用,请先保存到本地。本内容不代表科创观点,未经原作者同意,请勿转载。
音频暂不能访问,请登录试试
支持的图片格式:jpg, jpeg, png
插入公式
评论控制
加载中...
文号:{{pid}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也

加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
收藏
取消收藏
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
管理提醒
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}