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过氧化钾制取实验
zill252011/05/30化学 IP:安徽
过氧化钾化学式K2O2，分子量110.2。白色无定形固体。熔点490℃，高温下分解。易潮解，跟水反应生成氢氧化钾，放出氧气。溶于稀硫酸生成过氧化氢；过氧化钾能吸收二氧化碳并放出氧气。是强氧化剂。在熔融的氢氧化钾中通入氧气，即有K2O2生成，在真空中加热超氧化钾到460℃，也能制得过氧化钾。
                                                                                                                                                                                           ------------百度百科
工业上制取过氧化钾，一般用燃烧钾（比较少见，还会得到大量超氧化钾）或隔绝空气加热超氧化钾，还有饱和KOH溶液和高浓度的过氧化氢反应得到。于是我今天到实验中心做了一次，用新买的、干燥的KOH与过氧化氢分解制得的、经98%浓硫酸干燥的氧气反应。
由于比较匆忙，没来得及拍照，我以详细的详细描述代替照片。
装置： 381_9acb1306754187e732439d00c2cae.jpg


药品：浓硫酸98%  干燥KOH固体  H2O2 10%溶液   MnO2粉末
仪器：如图
实验性质：定性实验
实验过程：先将装置组装好，检查气密性，装入药品。点燃酒精灯，约1分钟后片状KOH全部熔化，成为无色透明的、粘稠状的液体，液体安静不沸腾。向长颈漏斗中加入10%过氧化氢溶液约140ml，剧烈冒气泡，过5~6秒后，将导管插入熔融的KOH中（这是为了排掉锥形瓶内剩余的100多毫升空气），氢氧化钾顿时气泡翻腾，发出“咕噜咕噜”的声响，通入氧气后10s后，KOH开始变色，渐渐变为浅绿色，保持加热并连续再通氧气约1分钟,颜色渐渐变为浅墨绿色，依旧澄清，无浑浊。（不解，不解）。澈去氧气，停止加热，趁热将液体导入小试管中（事先用无水CaCl2干燥过），密封静置15分钟。凝固成墨绿色固体，而过氧化钾则是白色偏黄的固体，初步判定这不是过氧化钾。为了避免重复药品不纯带来的偶然性，使用国药的新产的KOH重复试验，除绿色的深浅有所变化外，其它现象基本无变化。
验证：由于碱金属的过氧化物与水反应生成氧气和碱，所以取样加水，固体溶解，放出巨热，无任何气泡，证明无过氧化钾

总结：呵呵，不要相信百度和教科书啊，实验是检验真理的唯一标准！此反应很有可能不成立，至少一般情况下不成立。
由于不是精密实验，无法避免实验中少量酸（我觉得即使有也会立即被中和）或水的存在，且由于是加热反应，产物又不稳定，产量难免有所损失，但应该不会一点也得不到
所以特此将实验全过程分享，请大家发表议论和指责，并提出可能的猜想分析问题得出结论。希望有条件的朋友重复实验并分析绿色物质的成分（首先我保证我使用的各种药品的纯度和仪器的干净）。。。[s:256]  
+200  科创币    科创网    2011/06/05 实验描述较完备。实验器皿选择有误。
+25  科创币    delete    2012/03/28 高质量发帖
+1000  科创币    bh，王者归来    2014/05/04 高质量发帖
来自：数理化 / 化学
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~~空空如也
mnsmns
13年0个月前 IP:未同步
297397
1楼
不会吧？这么神奇？莫非得到了超氧化钾？或臭氧化钾？
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mnsmns
13年0个月前 IP:未同步
297398
2楼
是不是晶体d+e形状有关啊，臭氧化钾得用液氨重结晶才得到橘黄色晶体。。。
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ltc
13年0个月前 IP:未同步
297399
3楼
你是KOH+O2？？
好像前面说的是KOH+H2O2
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zill25作者
13年0个月前 IP:未同步
297402
4楼
H2O2 和O2按照理论都可以
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zill25作者
13年0个月前 IP:未同步
297403
5楼
就算获得了超氧化钾甚至臭氧化钾，那么颜色也不对头啊，加水也有气泡啊？？？
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虎哥
13年0个月前 IP:未同步
297404
6楼
这样真能反应就邪了门了。那个绿色不会是锰的化合物吧。
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zill25作者
13年0个月前 IP:未同步
297406
7楼
我也正在奇怪中，所以急求重做实验
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zhaokenb
13年0个月前 IP:未同步
297409
8楼
LZ，这样会混入硅酸盐杂质，熔融强碱对玻璃腐蚀性较强，而且有可能把试管搞漏了
而且LZ最好把设想的反应方程式发上来，便于从各个角度判断反应的发生情况
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trample
13年0个月前 IP:未同步
297425
9楼
市售氢氧化钾即使是分析纯的，其含量也只是85%
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侧卫007
13年0个月前 IP:未同步
297430
10楼
氧气把KOH里面金属杂质离子氧化掉了。。。估计生成了什么KMO形式的盐
KOH纯度是相当低的。。。
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乖乖乖
13年0个月前 IP:未同步
297445
11楼
熔融的氢氧化钾不是会腐蚀玻璃仪器么？
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exoto
13年0个月前 IP:未同步
297449
12楼
回 11楼(luxin88) 的帖子
正解，建议使用铁坩埚再做一次试验，而且KOH纯度无保证，希望LZ试试NaOH
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zill25作者
13年0个月前 IP:未同步
297512
13楼
算了，过两天我把帖子重整一下，上图，重新发表
+1000
科创币
bh，王者归来
2014-05-04
该做的你不做非要我帮你做
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spacemanlyh
13年0个月前 IP:未同步
297783
14楼
过氧化钾纯的是白的。。
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single嵩
13年0个月前 IP:未同步
298311
15楼
那么四级品KOH是多少纯的
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zxyso4
13年0个月前 IP:未同步
302540
16楼
我只是觉得在玻璃试管里熔融KOH对玻璃腐蚀很大啊，而且试管玻璃中铁离子不少……
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