聚人气之白银电解
xiaotian992015/08/30化学 IP:四川
经过一个假期的准备,终于可以实现白银电解提纯了。
所用材料:粗银锭、硝酸、大小烧杯若干、塑料瓶口漏斗、滤纸等
首先第一步,将粗银锭放入烧杯中加入硝酸制备硝酸银。在制备硝酸银的过程中,硝酸的加入一定要少量多次,直至粗银锭溶解完全。反应过程中有黄烟冒出,注意通风。我是在楼顶反应的,过程有损市容市貌,我就没有拍图片了。 2.jpg
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来自:数理化 / 化学
36
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~~空空如也
xiaotian99 作者
8年8个月前 IP:四川
788262
经过一夜的反应粗制硝酸银诞生了,溶液含有大量渣子并呈现绿色。怎么办?
过滤---去渣子,结晶---去铜。 4.jpg
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
788265
结晶很简单,就是放在火上烧吧。
一定要微火慢炖。
烧啊烧,
烧啊烧,
溶液从800ml变成700,600---- 300。经过了大半天。这个过程漫长啊。
当300ml时液体表面出现了少量结晶,心想再浓缩一会儿吧,还有半部电影没有看完呢。
过了20-30分钟后,我回来了。 7.jpg
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
788266
哎!不用说了暴沸了。银水飞了一地,我得赶紧打扫卫生去了。我的人民币啊就这样飞上天了-----------
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微微
8年8个月前 IP:四川
788269
三件事:1原来没有铁架台用光盘也行!牛!
2老兄你这就算发完了?嗯?
3做实验的时候还敢不看着?!唉
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北落师门
8年8个月前 IP:浙江
788292
电解不如置换大法好...具体可以看我的帖 链接https://www.kechuang.org/t/32104
其实电解最后的产物也是银粉,得不到块状的银。
还有你这操作....不吐槽了...
不说此次试验的结果,粗银中的铜你准备怎么去除?结晶没法100%分离的。难道靠电解来约束么?到后期就是铜和银一起出来的....
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
788397
终于把卫生搞好了,经过2多小时。辛苦啊!想想我也是的,怎么去看电影了呢!哎!不过土豪了一把,用硝酸银洗地。
在上两张照片,一份是结晶后的照片,一份是结晶和母液分离后的照片。分离后去铜效果还是非常明显的。实验还在进行中,后续更进。 11.jpg
14.jpg
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
788566
把结晶溶解过滤,溶液清澈透明。可以做电解液了。 15.jpg
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
788581
现在可以准备电解槽,阴、阳极板了。 16.jpg
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
788684
下午为电解槽做了个支架,安装完毕。可以开始电解了。 22.jpg
23.jpg
26.jpg
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adj1202
8年8个月前 IP:广西
788698
硝酸银弄手上过两天手会变黑,怕怕[s::funk:]
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
788717
引用 adj1202:
硝酸银弄手上过两天手会变黑,怕怕
洗两天衣服,做两天家务就没有了[s::victory:]
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
788718
引用 北落师门:
电解不如置换大法好...具体可以看我的帖 链接https://www.kechuang.org/t/32104
其实电解最后的产物也是银粉,得不到块状的银。
还有你这操作....不吐槽了...
不说此次试验的结果,粗银中的铜你准备怎么去...
结晶的确不能将铜100%分离,但是去掉大部分是没有问题的。铜在电解液中只要不过量就没问题。可以参考《1^#银电解生产技术》
attachment icon 1^#银电解生产技术.pdf 140.77KB PDF 458次下载 预览
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北落师门
8年8个月前 IP:浙江
788727
文章里也说了,铜离子的危害很大的,两个性质很接近。而且电解会产生一氧化氮的,这个要在通风条件下做,没排出去的酸雾会腐蚀家里的各种金属物品。
不知道你电压用多少的,太高不行,析氢析铜太厉害,最好可调的,实际可能3V左右最合适,这个要随时调整的。建议阳极粗银的面积更大些,不然浪费了阴极板,还有这么大的极板用这么小的变压器明显是不合适的,电流会很大
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
788774
3V太高了吧,我的电压才0.5V。没有析氢,也没有黄烟,挺卫生的。
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
788775
经过一段时间的电解,已经在阴极板上可以看见白银了。 27.jpg
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北落师门
8年8个月前 IP:浙江
788809
0.5太低了,0.7以上吧
想起来你用粗银作阳极的,那气体的确会很少,如果粗银里铜含量高,时间久了溶液里铜离子也会很多,到时候就要重新结晶除铜了
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qwe
8年8个月前 IP:内蒙古
788824
可以用氯离子沉淀银离子,后用加酸,铁煮的方法还原银,在用稀hcl除铁。虽然麻烦,但损耗较少
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
788828
引用 北落师门:
0.5太低了,0.7以上吧
想起来你用粗银作阳极的,那气体的确会很少,如果粗银里铜含量高,时间久了溶液里铜离子也会很多,到时候就要重新结晶除铜了
粗银中银含量大于99%,铜应该比较少。不过时间久了溶液里铜离子也会增加,到时候就要重新结晶除铜了
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
788829
引用 qwe:
可以用氯离子沉淀银离子,后用加酸,铁煮的方法还原银,在用稀hcl除铁。虽然麻烦,但损耗较少
电解的目的就是为了获得大于99.9%的银
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微微
8年8个月前 IP:四川
788849
个人觉得电解槽做的很好,要是铜上镀银的话,可以把它拿出去卖哦,就说是纯银
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
788861
看完了阅兵,爽。
经过变压器一夜的奋斗,出银了。白花花的一片,爽! 29.jpg
30.jpg
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
788862
引用 微微:
个人觉得电解槽做的很好,要是铜上镀银的话,可以把它拿出去卖哦,就说是纯银
现在世面上铜镀银冒充白银的很多,尤其是价格非常便宜的首饰。大家不要贪小便宜,以免上当喔。
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北落师门
8年8个月前 IP:浙江
788876
引用 xiaotian99:
电解的目的就是为了获得大于99.9%的银
要大于99.9%的话就不要用铁置换,换用维生素C或者水合肼做还原剂,比铁速度快多了,反应中不引入金属离子,后面再多个9都不是问题。缺点是成本略高且反应速度快容易冒料。楼主这个电解基本上还算成功的,只是效率做不高,一个是电流密度,还有是要经常停下来除铜,光是铜还好,如果有别的阳离子,工艺又要变,做一次两次还好,长期做必须要有尾气处理。
实际上925银里肯定不仅仅是含铜,还含镍、锌或者别的杂质,有的是故意添加的,有的是工艺中混入的。对于合金首饰,国内普遍的添加铜等贱金属,到了国外很多公司会加贵金属,比如18K金国内是加铜和镍等,国外会有银、钯等掺进去。所以国外首饰佩戴过敏的会少一点,回收价格也高。
至于淘宝那些卖银饰的,有人已经碰到过卖得不便宜的也是铜镀银,我甚至怀疑做得越大的店问题越多,反倒是那些小店,自己有在手工做的,因为原材料什么的都是自己进货,问题会少些。
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浅意
8年8个月前 IP:江西
789194
能不能用氯化铁洗掉表面的铜
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浅意
8年8个月前 IP:江西
789196
电解液要不要调节ph
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
789260
引用 北落师门:
要大于99.9%的话就不要用铁置换,换用维生素C或者水合肼做还原剂,比铁速度快多了,反应中不引入金属离子,后面再多个9都不是问题。缺点是成本略高且反应速度快容易冒料。楼主这个电解基本上还算成功的,只是效率做不高,一个是电流密度,还有是要经常...
的确,同感!我就也是被骗买过铜镀银的,对JS恨之入骨。所以亲自电解,力求至纯至真。
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
789261
引用 浅意:
能不能用氯化铁洗掉表面的铜
铜与银融化在一起氯化铁是洗不掉的。
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
789262
引用 浅意:
电解液要不要调节ph
短期是不必的,长期的话还是要观察调整的。
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会飞的牛达奇
8年8个月前 IP:北京
789575
楼主试试肼吧
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
789604
肼还原反应的确很快的,我的粗银锭就是肼还原后熔炼的,但是我嫌它纯度不怎么高,所以才电解的。目的就是为了99.99。
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xiaotian99作者
8年8个月前 IP:四川
789754
经过这几天的电解,两百克电解银出来了。 1.jpg
2.jpg
3.jpg
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2SC1970
4年1个月前 IP:内蒙古
873454
引用北落师门发表于23楼的内容
引用 xiaotian99:电解的目的就是为了获得大于99.9%的银 要大于99.9%的话就不要用铁...

买回来测密度,密度不对直接要求仅退款,卖家理亏,你还可以获得一坨镀银的铜

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