乙酐,啊不,是氯化钠的制备
性感铷铷2018/02/12化学 IP:广东
称一百八十克无水乙酸钠,我分两次称 IMG_20180212_203037.jpg
IMG_20180212_202913.jpg
加入五百毫升三囗瓶中 IMG_20180212_204206.jpg ,三口瓶置于冷水浴中,搭建如下装置 IMG_20180212_205935.jpg
接下来,上神器,乙酰氯,不过你们先可怜一下我的鼻子和眼睛,不说了😂 IMG_20180212_210006.jpg
称165g,剩下的是表面皿的重量,乙酰氯真是让人感动,泪如雨下 IMG_20180212_210432.jpg
加入恒压滴液漏斗中 IMG_20180212_210606.jpg
缓缓滴加,用时30分钟,注意,反应大量放热,控制好速度 IMG_20180212_212433.jpg
IMG_20180212_212433.jpg
来自:数理化 / 化学
34
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~~空空如也
性感铷铷 作者
6年2个月前 IP:广东
843568
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性感铷铷作者
6年2个月前 IP:广东
843569
IMG_20180212_213301.jpg
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滴完后,反应30分钟,至温度降至三十度以下,塞上塞子,明天蒸馏
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性感铷铷作者
6年2个月前 IP:广东
843570
吐槽一下,这几个仪器近百
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St_Maxwell
6年2个月前 IP:江西
843577
你这有搅拌没?放热厉害的话最好弄个搅拌的装置。

另外提醒一下,恒压滴液漏斗记得用个夹子固定一下,尤其是装了这么多液体的情况。
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性感铷铷作者
6年2个月前 IP:广东
843580
放热不算大,毕竟有水浴,温度大概可以让水浴上升到40度
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reber
6年2个月前 IP:河南
843598
这样蒸馏出的酸酐是粗品,反应不完全,如果精制应该再加入适量乙酸钠再蒸馏一次
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性感铷铷作者
6年2个月前 IP:广东
843599
乙酰氯沸点54度,乙酐139度,你知道方法了吧!
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性感铷铷作者
6年2个月前 IP:广东
843608
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减压蒸馏,事实证明,无乙酰氯馏分
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HCN
6年2个月前 IP:四川
843613
乙酐啊,lz准备搞事?
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性感铷铷作者
6年2个月前 IP:广东
843614
共得167g,产率75%
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性感铷铷作者
6年2个月前 IP:广东
843615
不做Nc做有机
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jsjyzyb
6年2个月前 IP:江苏
843617
10年前搞过类似的,那时候搞不到乙酰氯,用氯化亚砜做的
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reber
6年2个月前 IP:河南
843619
减压蒸馏最好不用锥形瓶,压力过大会炸裂
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性感铷铷作者
6年2个月前 IP:广东
843620
卖家曰,三个大气压没问题
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St_Maxwell
6年2个月前 修改于 6年2个月前 IP:江西
843623

用三颈瓶蒸馏,可以把装置搭成这样

sshot-1.png

效率应该会高一些。

(做有机实验时,经常反应完了就直接这么蒸馏)

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1211
6年2个月前 修改于 6年2个月前 IP:四川
843627
卖家的话能信吗,玻璃仪器要按规矩装配,要是抽爆了到处是玻璃渣子,一身反应液。你准备洗眼器了吗,有没有事故预案,准备了哪些补救措施?
那天去消费盲人按摩,按摩师是一个盲人,眼睛只有光感。他说,他小时候眼睛很好,后来玩的时候搞坏了,最后只有出来学按摩,混口饭吃,那时候哪想过会这么严重。
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HCN
6年2个月前 IP:四川
843629
引用 1211:
强烈赞同,之前遇到过相似的情况,好在当时是转过身背对着的时候爆的,玻璃渣子没穿透衣服,减压蒸馏制较为纯净的水。
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性感铷铷作者
6年2个月前 IP:广东
843630
引用 1211:
首先,容器内为负压,即使爆开,由于大气压,碎片是向内飞溅,不会向外飞,上次抽爆了一个干燥塔,碎片也在原地,不会向外飞。其次,真空度只有-0.55MPa
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性感铷铷作者
6年2个月前 IP:广东
843631
而且有不按规矩吗?
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1211
6年2个月前 修改于 6年2个月前 IP:四川
843632
在家听不进不同意见惯了吧,要找出问题还不简单,那个电炉接地没有?裸露接线柱的电路板放在铁架上,反应产物从上方流过……
谁说的真空就只会向内飞,破片被外部大气压加速后没有惯性?当年显像管还炸死过人呢。
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性感铷铷作者
6年2个月前 IP:广东
843637
都说了瓶子只承受了55KPa的压差,难过说你的瓶子那么劣质?
引用 1211:
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yuyue3106
6年2个月前 IP:山东
843802
内爆的碎片在中心汇聚之后,没有互相碰撞的继续飞行,向四周飞溅
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性感铷铷作者
6年2个月前 IP:广东
843834
压差55kpa,不会爆
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Bobby
6年2个月前 IP:广东
843852
装置有些乱。还有就是慎用电炉。现在实验室都是禁用明火加热,电炉也是不允许使用的。如果做的是有机实验,一旦喷料,后果非常严重。望楼主注意安全,做好防护。
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jimmy06
6年1个月前 IP:山东
844140
引用 reber:
有一个问题,为什么吸滤瓶不怕抽爆,长得和锥形瓶差不多啊
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虎哥
6年1个月前 IP:四川
844143
引用 jimmy06:
抽滤瓶厚,并且壁稍微外凸,看着就要圆一些,力学上能承担更大压力,是为耐压目地专门设计的。锥形瓶薄,一般只有1mm甚至更低厚度,形状也不适合承受压力。不过,标准磨口器件往往要厚一点,比普通锥瓶耐压好些。
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性感铷铷作者
5年2个月前 IP:广东
854045

我的仪器质量很好的。。。

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浪里黑条
5年2个月前 IP:北京
854047

LZ的知识水平应该不错,仪器质量我也相信。但是,有这些条件并不代表可以不按照标准去操作。有句话你一定听过:发生事故的几率很小,但是一旦落到你头上就是100%。假如没有条件把电路板之类乱七八糟的东西整理好,那至少也要把周围的东西以及自己都做好可靠保护,尤其是你自己。就比如说LZ使用了乙酰氯,那么必须有相应的呼吸和眼睛防护措施,最好还有皮肤防护措施。而且一定要有洗眼、冲洗皮肤用的设备以防万一。另外,还要准备灭火设施。

我一般做无机实验的时候都要把类似的用具尽量备齐,而有机实验的不确定性和危险性比(我做的那些)无机大的多,更要做好防护。

祝楼主平安。

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性感铷铷作者
5年2个月前 IP:广东
854058
引用浪里黑条发表于28楼的内容
LZ的知识水平应该不错,仪器质量我也相信。但是,有这些条件并不代表可以不按照标准去操作。有句话你一定...

我的泵真空度只有40KPa。。。而且裸露问题我后来已经改进了,现在实验条件也好许多了

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2SC1970
4年1个月前 IP:河北
872849

能用P2O5+冰HAc吗?现在乙酰氯似乎不好买

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性感铷铷作者
4年1个月前 IP:广东
872851
引用2SC1970发表于30楼的内容
能用P2O5+冰HAc吗?现在乙酰氯似乎不好买

不彳亍

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UICalc
4年1个月前 IP:浙江
872872

带压容器操作一定要符合规范。。毕竟爆了就是破片手榴弹。

我搞减压蒸馏都是躲在双层钢化玻璃门后看的。。

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m24h
4年1个月前 修改于 4年1个月前 IP:上海
872880

这个抽气装置

sticker

我发出杠铃般的笑声

真不用担心

。。。。。

好吧

还是应该注意安全


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人眼色谱仪
1个月14天前 IP:辽宁
929459
引用Bobby发表于24楼的内容
装置有些乱。还有就是慎用电炉。现在实验室都是禁用明火加热,电炉也是不允许使用的。如果做的是有机实验,...

这种电炉真的非常离谱,因为他的炉丝是裸露的,任何金属制品触碰都会导致跳闸,冒料也是如此,完全不如大容量电热套,奈何人家便宜呢


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