关于电解法生产高氯酸铵
smith2018/07/11化学 IP:广东

鉴于某些不可抗拒的原因,高氯酸和高氯酸盐是很难买得到的了,这对研究火箭燃料的同仁很不利,但没有关系,我们可以想办法自己解决,现设计了两条合成路线如下,大家评估一下


1.氯化铵 MMO电极 直接电解。使用大功率pc电源,加入少量铬酸钾作为指示剂,可以指示到氯离子反应完成。一次完全电解后,蒸发分离出高氯酸铵


2.氯化锶 MMO 电极 直接电解,加入铬酸钾作为指示剂,一次完全电解后,加入碳酸铵,过滤出碳酸锶后,加热让剩余碳酸铵分解,蒸发分离出高氯酸铵


两种方法都使用了一次电解法。主要目的还是为了产量,不要跟我说得到氯酸盐热分解,且不说产量,就是公斤级的氯酸钾你敢加热么。一次电解应该是比较合适的方法。

但是方法1的缺点是容易产生危险的NCl3,比氯酸铵还危险,貌似历史上某个化学家为此丢了一只眼。如果能控制好的话,方法1的纯度是最高的

方法1和方法2的缺点都是无法检测是否还有氯酸根离子残留,不然蒸发析出氯酸铵风险很大,目前似乎还不好找合适的指示剂。

如果方法可行的话,推广APCP燃料不再是梦了

计算成本,MMO电极 100¥,直流电源200¥,对于科创人来说,有去过电子版的电源都不是啥事,上述试剂都是很容易获得,试剂费用几乎可以忽略不计,全部算100¥,电费算100¥,预计可以生产1kg AP。关键是你获取了一个生产AP的微型工厂,要多少可以生产多少

[修改于 5年9个月前 - 2018/07/12 08:43:54]

来自:数理化 / 化学
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~~空空如也
浪里黑条
5年9个月前 修改于 5年9个月前 IP:四川
847992

或者工业生产高氯酸铵的方法,先电解制备高氯酸钠,再和氯化铵复分解,利用溶解度曲线的差异分离产物(高氯酸铵低温溶解度较低)。这样电解的时候溶液浓度可以高的多,电导率也好,电流效率可以高一些,成本也比较低。

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Charles科技
5年9个月前 IP:广东
847993

实测产率和纯度怎么样?

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smith作者
5年9个月前 IP:广东
847999
引用Charles科技发表于2楼的内容
实测产率和纯度怎么样?

直接电解氯化钾生产氯酸钾的产率惊人,可以达到 90%以上 

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HCN
5年9个月前 IP:四川
848004

方法一不好控制,不仅可能会产生NCl3,还会产生氯气,氢气,氨气,氧气等气体。之前和一个学长做过电解氯化铵,当时是为了得到氯气,结果气体成分检测得出的结果是以上四种气体都有。另外与其使用100元的MMO电极还不如100元的专业石墨电极来的划算。另外高氯酸镁作为浓缩双氧水的脱水剂并未受到很严格的管制,与其使用电解法不如用高氯酸镁来制备。

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浪里黑条
5年9个月前 IP:四川
848015
引用HCN发表于4楼的内容
方法一不好控制,不仅可能会产生NCl3,还会产生氯气,氢气,氨气,氧气等气体。之前和一个学长做过电解...

石墨作为析氯电极(氯化物→氯酸盐的过程)还可以,但是作为析氧电极(氯酸盐→高氯酸盐的过程)就十分垃圾了。

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smith作者
5年9个月前 IP:广东
848017
引用浪里黑条发表于5楼的内容
石墨作为析氯电极(氯化物→氯酸盐的过程)还可以,但是作为析氧电极(氯酸盐→高氯酸盐的过程)就十分垃圾...

不知道氧化铅电极效果如何。不过现在MMO电极,和店主讲讲价还是不贵的

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HCN
5年9个月前 IP:四川
848018
引用浪里黑条发表于5楼的内容
石墨作为析氯电极(氯化物→氯酸盐的过程)还可以,但是作为析氧电极(氯酸盐→高氯酸盐的过程)就十分垃圾...

确实,氯碱实验用起来很好用,没有任何异常。电解水就疯狂掉渣,石墨板直接变成石墨片,冲洗干净直接当导热垫来用了。

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HCN
5年9个月前 IP:四川
848019
引用smith发表于6楼的内容
不知道氧化铅电极效果如何。不过现在MMO电极,和店主讲讲价还是不贵的

二氧化铅在氯碱(饱和食盐水制氯气,氢气,氢氧化钠)还是可以的,电解氯化钠制氯酸钠/次氯酸钠也还可以(在部分文献上看到过),电解制高氯酸盐的文献中基本没见到用二氧化铅的,部分文献中写到可以用不锈钢电极,但没有说明不锈钢的型号。

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浪里黑条
5年9个月前 IP:江苏
848020
引用smith发表于6楼的内容
不知道氧化铅电极效果如何。不过现在MMO电极,和店主讲讲价还是不贵的

二氧化铅电极析氧非常好,析氯不知如何。不过,似乎加入重铬酸盐会阻止析氧反应?似乎工业上就是用的这个方法。

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HCN
5年9个月前 IP:四川
848022

高氯酸镁在1688的很多供应商那里都有货,而且并不贵(25-35/500g,不包运),可以用来试制高氯酸铵。用碳铵与高氯酸镁复分解,碳铵过量以保证高氯酸跟粒子全部转化为高氯酸铵。

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alpha1017
5年9个月前 IP:北京
848023
高氯酸镁在1688的很多供应商那里都有货,而且并不贵(25-35/500g,不包运),可以用来试制高氯酸铵。用碳铵与高氯酸镁复分解,碳铵过量以保证高氯酸跟粒子全部转化为高氯酸铵。
给一家资源可以吗?谢谢
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TakeMyDreamFly
5年9个月前 IP:山东
848024
引用HCN发表于10楼的内容
高氯酸镁在1688的很多供应商那里都有货,而且并不贵(25-35/500g,不包运),可以用来试制高...

原来问了好多家,都需要证@HCN

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HCN
5年9个月前 IP:四川
848029
引用TakeMyDreamFly发表于12楼的内容
原来问了好多家,都需要证@HCN

一般大的试剂店都要证,可以找一些不是那么知名的。

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HCN
5年9个月前 IP:四川
848030
引用TakeMyDreamFly发表于12楼的内容
原来问了好多家,都需要证@HCN

在1688上搜索试剂,或者天津试剂,北京试剂,沪试剂,搜出来的店家进入进去看有没有或者直接问客服。

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TakeMyDreamFly
5年9个月前 IP:山东
848038
引用HCN发表于14楼的内容
在1688上搜索试剂,或者天津试剂,北京试剂,沪试剂,搜出来的店家进入进去看有没有或者直接问客服。

@HCN直接搜索也能搜出来,但是好贵的,活一瓶七八十,还是250g的

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HCN
5年9个月前 IP:四川
848040
引用TakeMyDreamFly发表于15楼的内容
@HCN直接搜索也能搜出来,但是好贵的,活一瓶七八十,还是250g的

问一下客服有没有500g/瓶的或者搜试剂,找一些小厂家问一下。自从天津炸了以后很多试剂都涨价了。

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龙灵
5年9个月前 IP:福建
848047
引用HCN发表于16楼的内容
问一下客服有没有500g/瓶的或者搜试剂,找一些小厂家问一下。自从天津炸了以后很多试剂都涨价了。

问了很多家店表示都没有高氯酸镁,估计要找工厂直销店。

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HCN
5年9个月前 IP:四川
848092
引用龙灵发表于17楼的内容
问了很多家店表示都没有高氯酸镁,估计要找工厂直销店。

我记得某宝上也有,应该不贵。

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再见了科创
5年0个月前 IP:福建
857978

翻到老贴。求问楼主这两种制备法的电极反应式。

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zx-80213
4年10个月前 IP:陕西
859736

不是生成氯酸铵吗?

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cczkk
4年10个月前 IP:湖北
859741
引用zx-80213发表于20楼的内容
不是生成氯酸铵吗?

会歧化吧。

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UIC
4年10个月前 IP:浙江
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一般人少量他们不卖

MMO耐阳极氧化速率如何?

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mach ring studio
4年9个月前 修改于 4年9个月前 IP:浙江
860511

请问电解设备需要哪些?全套

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desert
4年9个月前 IP:湖北
860512

电解池电源电极

请善用搜索引擎

huaji.png


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mach ring studio
4年9个月前 IP:浙江
860518

已经找到了

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Na4XeO6
2年9个月前 IP:吉林
894442

先制钠盐然后加氯化铵复分解更好吧

直接这么电解大概率出NCl3

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耶苏2009
2年9个月前 IP:美国
894625
引用Na4XeO6发表于26楼的内容
先制钠盐然后加氯化铵复分解更好吧直接这么电解大概率出NCl3

先以MMO电极电解氯化钠为氯酸钠,然后以铂金电极高电流密度电解生成高氯酸钠(最好控制温度30度以内,否则会产生臭氧和电流效率过低),完成后加入饱和氯化铵氯化钾复分解,回收的母液可以过滤后继续电解,我买了大号锥形瓶,准备现在的5升烧杯电解完成后在进行实验

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耶苏2009
2年9个月前 IP:上海
894705

2.氯化锶 MMO 电极 直接电解,加入铬酸钾作为指示剂,一次完全电解后,加入碳酸铵,过滤出碳酸锶后,加热让剩余碳酸铵分解,蒸发分离出高氯酸铵。

这个方法必须改进才有可行性, MMO 电极 直接电解只能产生氯酸锶溶液,必须第二步以铂金电极电解为高氯酸锶溶液。完全电解后,加入磷酸一氢铵,过滤出不溶性磷酸一氢锶沉淀后,蒸发部分溶液冷冻以析高氯酸铵。

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