整点硝酸,为二氧化锰电极做准备
Halloween2020/05/17原创 化学 IP:中国

老早之前就看了化学哥整二氧化锰电极的视频了。可惜萃取二氯甲烷的时候比较惨,几次失败加失误我的硝酸见底了。于是拿出了我珍藏已久的硝酸钾和磷酸,弄点硝酸溶解锰去。

我这里准备了一点锰单质用来做硝酸锰的,二氧化锰电极我留到下一篇帖子跟大家分享一下(现在编辑帖子的时候硝酸还没蒸馏完,因此没法写实验报告滴定浓度算产率。这些东西将在今天之内通过修改原文发出来)

这绝对不是教程。这个方法都做烂了,来这里我只是本着分享经历的态度,并且向大家展示假如待硝酸基本蒸出后还不停止加热会发生什么,发一个帖子😂勿喷。QQ群一下就沉了,B站同类视频太多了,就来kc了。所以本帖重点是二氧化氮喷泉是啥样的(我还特意为此让故意二氧化氮喷了),不是制硝酸。

磷酸我加起来买了4瓶了,家里现在剩两瓶,硝酸钾有5,6斤肥料,懒得重结晶了,现在打算多用一点。本实验投料量:300g硝酸钾,320g磷酸(85%),10g五氧化二磷(可换成15g磷酸)。基本是等摩尔的(硝酸钾过量5g),因为实验剩下的磷酸二氢钾和硝酸,硝酸钾,磷酸混合液想加点碳酸钾调ph到4左右,回收用来浇花。加料和拆装置的时候一定要戴手套,很容易弄到手上。事实上,磷酸应该,或者说必须过量。正确的量应该是350g85%磷酸,10g五氧化二磷。这样磷酸能过量20g左右。

p-59629346.jpg p-598a93d2.jpg

这是装置全貌。就一个蒸馏,没啥要说的。要注意一开始蒸馏出来的硝酸浓度较低,反正我直接拿来泡了锰。

蒸馏有四个阶段:开始阶段,升温阶段,共沸阶段,结束阶段。在开始和升温阶段中,假如不换接受瓶,硝酸的浓度约在40%左右。开始阶段出的浓度极低,当你发现装置红了基本就说明到了升温阶段。120度之后就是共沸阶段,此时出的硝酸浓度理论上会大于共沸浓度。有电热套的同学把温度控制在150度比较好。反正温度怎么也不可能达到150,就当直接无限度加热了。

p-8ac12bec.jpg

假如大家是一个保护环境的好公民,又有一根牛角管,就请你如图所示,给餐巾纸浸上氢氧化钠之后尽可能地吸收尾气。假如有磨口接受装置和真空接收头就更好了,可以直接用硅胶管或者氟胶管把二氧化氮通入石灰乳。

p-8adcf5ef.jpg

蒸馏要持续数小时。如图,这是典型的共沸阶段:硝酸液滴大量滴下,温度达到120度以上。现在离喷还有20多分钟了……大家做的时候一定要让磷酸过量!

p-bde4e826.jpg


video_20200517_145643.mp4 点击下载

等液滴慢了,就可以结束蒸馏了。你当然可以不听我的,装置会变成这样(我真不知道这么恐怖,早知道就不为了放张二氧化氮喷泉的图片把我的磨口粘起来的……太惨了,就不应该在不清楚情况的前提下特意演示危险操作)

图为喷泉过后磷酸二氢钾黏住磨口分不开的场景。

IMG_20200517_152649.jpg IMG_20200517_160433.jpg

于是损失了一根直管,烧瓶,蒸馏头和温度计套管没碎,还能接着用……

二氧化氮喷泉前的征兆是温度莫名升高,硝酸少二氧化氮多。为了避免二氧化氮喷泉,你有两种方法:

1,磷酸过量(30g起步)

2,及时停止蒸馏:二氧化氮增多的时候要及时关闭电热套。


假如二氧化氮喷泉发生了,你应该做的:

1,假如你的桌子很贵:有不锈钢升降架的,立刻降下电热套;将温度计套管取下,使得熔融磷酸二氢钾不全被冲进冷凝管,尽可能降低冷凝管受损的概率;

2,桌子不贵或者有便宜的垫材:有不锈钢升降架的立刻降下电热套;将温度计套管取下,再拆下冷凝管,使得熔融磷酸二氢钾被喷到桌子上。假如因直管被定死无法拆卸就果断抛弃直管拆套管。


emmm因为喷了,硝酸只收集了半瓶98mL。产率预计很低……滴定可知硝酸浓度为17.8mol/L,浓度还是过关的。当然,里面进去了很多二氧化氮,这部分二氧化氮可能参与了对氢氧化钠的中和。这里忽略了升温阶段产出的硝酸,浓度肯定很低,懒得测了,故不计入产率。

硝酸总共产出1.74mol,预计产出约3mol,产率约58%。还有30到40mL的低浓度硝酸,还有部分低浓度硝酸喂给了锰,具体浓度不清楚。这部分懒得计入产率了……记进去估计产率能有60多😂

图为给锰喂硝酸

IMG_20200517_134416.jpg IMG_20200517_134712.jpg IMG_20200517_134639.jpg

后来又喂了一点。锰已经被消耗完了。


来自:数理化 / 化学
9
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~~空空如也
天马行空yzx
3年11个月前 IP:山东
880906

LZ是怎么防护有害气体的?装置没有完全密封而且还喷了

加热温度最好不要超过120℃,否则硝酸会大量热分解

买个磨口真空尾接管和锥形瓶用来收集会安全很多,否则硝酸酸雾和二氧化氮对身体危害很大,

另外收集的硝酸最好冰浴减少分解和挥发。

热浓磷酸对玻璃有腐蚀性,LZ的烧瓶有被腐蚀么 sticker

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Halloween作者
3年11个月前 IP:中国
880908
引用天马行空yzx发表于1楼的内容
LZ是怎么防护有害气体的?装置没有完全密封而且还喷了加热温度最好不要超过120℃,否则硝酸会大量热分...

呃……我想说啊,尾气我一开始用的是氨水处理,后来发现氨水不好用就换了氢氧化钠纸团。我原来是用抽滤瓶+塞子来进行这种操作的,后来抽滤瓶莫名其妙坏了😂就只能用沾有氢氧化钠的餐巾纸了。后来我用上了一个小泵(25包邮的那种),用泵来吸走二氧化氮通进石灰乳里,没有拍照片。(下次再也不敢用泵了,我泵坏了)

第二点就是假如你蒸馏过的话你就会知道假如把温度控制在120度以内蒸出来的速度是真心慢。我还是牺牲产率换取时间效率好一些。假如你觉得我说话不顶用你可以看B站RenYz的专栏,里面提到了温度的控制。不需要压进120的。

防护当然是防毒面具,这还用说吗😂没防毒面具做什么实验?

你应该能看到,不加冰浴产率不算低。我产率58是排除了稀硝酸和后面二氧化氮喷泉损失的硝酸的,真要把磷酸过量再算上稀硝酸产率我猜70应该能到了。等下次用硝酸的时候我一定再改进。

热浓磷酸的腐蚀性……都0202年了,还有人觉得热浓磷酸真能把老厚老厚的磨口烧瓶烧通的吗……热浓磷酸对一毛钱一根的试管可能煮个3,4个小时就废了,但是蜀牛的标口烧瓶质量还是不错的。

对了,二氧化氮喷泉是我为了看一下是什么效果弄出来的,没想到这么恐怖……下次肯定不敢了……本来想告诉大家这玩意的危险性没想到自己因为太危险超过预期给坑了😂

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zx-48750
3年11个月前 IP:上海
880909

你还是用电沉积法吧,热分解法的镀层脱落太严重

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Halloween作者
3年11个月前 IP:中国
880910
引用zx-48750发表于3楼的内容
你还是用电沉积法吧,热分解法的镀层脱落太严重

呃……我没有相关资料😂大佬能给几个文献吗?

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zx-48750
3年11个月前 IP:上海
880911
引用Halloween发表于4楼的内容
呃……我没有相关资料😂大佬能给几个文献吗?

百度上不也有几篇么,不用上知网。热分解只是相对容易做,现在时期敏感,硝酸盐和硝酸啥的能不用就不用吧。电沉积用的硫酸锰,醋酸锰等盐类,不管制随便买。如果可以的化,你可以研究一下业余条件下的锡锑氧化中间层

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Halloween作者
3年11个月前 IP:中国
880912
引用zx-48750发表于5楼的内容
百度上不也有几篇么,不用上知网。热分解只是相对容易做,现在时期敏感,硝酸盐和硝酸啥的能不用就不用吧。...

我只有锑块,还是为了致敬赵大师买的……既然这么说,我等两会过了再发这些东西?我记下了,到时候研究一下。你看看这个文献有没有实际使用的可能……

attachment icon -MnO2NanostructuresDirectlyGrownonNifoamACathode.pdf 1.10MB PDF 81次下载 预览


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Halloween作者
3年11个月前 IP:中国
880915

算了,草稿都打了,又不是啥高深的gz实验,发了了事。下一期滴定镍离子,应该不涉及HX。

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搞比利
3年11个月前 IP:江苏
880922

找到另一个化学哥粉了

只不过我在制备钠

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Halloween作者
3年11个月前 修改于 3年11个月前 IP:中国
880925
引用搞比利发表于8楼的内容
找到另一个化学哥粉了只不过我在制备钠

化学哥粉多了,就是他老是咕……

说实话,二氧化锰电极真的香😂据说电镀能更香,到时候我研究一下

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评论(3)
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