关于炮姐转职生产硝酸钾这档事(完)
肖特基的救赎2021/02/17化工矿冶 IP:内蒙古

    写在前面:本人在化学领域是小白,平时玩物理,过年怀念起小时候放炮于是肝了这么一个方案,如果有什么不妥的地方还请各位指出😂(本来打算做完实验再写这个然而昨天通宵建模今天摸鱼的话会不适应于是就开始写了_(:з」∠)_)


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(加个BGM2333)


    正文开始:大家都明白的东西我就不废话了,本文就是进行一个简单,高效,低成本,不涉及管制物品的业余烟火,火箭爱好者可以使用的硝酸盐生产方案。(需要注意的是,正如虎哥所说,化学实验爱好的时代已经过去了,所以不希望坛友们因为大张旗鼓搞这些而被请喝茶,大家闷声发大财就好了。)


[修改于 3年0个月前 - 2021/03/27 22:04:45]

来自:工业技术 / 化工矿冶
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~~空空如也
肖特基的救赎 作者
3年1个月前 修改于 3年1个月前 IP:内蒙古
890988

咳咳...本来要存草稿结果点错了 sticker

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 修改于 3年1个月前 IP:内蒙古
890992

    论坛中大家也讨论过电弧法制硝酸的可行性,普遍意见是耗能大,产率低。但我去年试过在锥形瓶内拉电弧,瓶口用坩埚盖盖上,就这样粗糙的装置也达到了日产7,8克硝酸钾。(电弧为最普通的zvs推高压包,功率60瓦,每天开10小时)当时没拍照片,运行一周的产量够我熬了一坩埚KNDX。

    所以由此可见,这种方法的产量完全够爱好者用(一会说提高产率的方案)。

    我昨天晚上用123d建了一个反应装置的模型,大家可以参考一下。

attachment icon 反应装置.123dx 411.21KB 123DX 127次下载     反应装置的选材我直接放淘宝截屏吧,不是恰饭(怎么可能啊QWQ),只是因为这个方案一个重要特色就是低成本。 IMG_20210217_225955.jpg 这些东西视个人情况,有些东西我已经有了就没包括进来。方案中还包括了一些3d打印部件,所以最好自己有一台打印机。(PS:发现软管的转接头没传到手机上,不过那个部件很简单,就是个空心圆柱,3步就能建模),下面附上3d打印部件的STL文件顺便加上一个KC的LOGO:

attachment icon 气阀.stl 449.37KB STL 15次下载

attachment icon 氧化室.stl 581.68KB STL 22次下载

attachment icon KC logo.stl 293.30KB STL 11次下载

切片设置的话用50%填充,壁厚1.6,关闭支撑,层高0.2就可以(前提是喷头是0.4的),注意零件方向,最大面积的面在底部,竖孔朝上,气阀完成后需要对竖着的那个孔进行攻丝,然后拧进去一颗缠上生料带的M3*0.5的螺丝(不能用自攻螺丝!)旋转螺丝就可以实现阀门的调节。

    本方案的软管采用3*5mm的硅胶管,如果使用别的尺寸的话需要自己修改方案!

先睡觉了,明天接着写~ sticker



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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
890993

    睡不着继续写......为了在同等电能消耗的情况下提高硝酸产率,我采用的是有氧化室的方案,理论上产率会提高一倍。高压电源就用无抽头zvs驱动电视高压包(这个反应在电弧温度更高的情况下速度会提高,但是电弧温度太高电极会承受不了,所以使用电视高压包而不是自绕变压器)。反应室用一根在底部打了洞的粗试管,电极用曲别针(这次试试粗铁丝,应该可以再提高电流)。因为试管是倒着放置的,试管口需要吸进空气,所以用铁丝先在试管外绕成弹簧状,然后弯成一个可以固定的支架(这么讲有点不清楚,看一看模型就能明白了)。这样可以在XY两个方向上将试管固定,然后用两个M3螺母垫在试管口(写到这发现可以直接用硅胶粘上去),这样试管就被固定好了。

    反应所需的阀门,氧化室和胶管连接件均为3d打印制作,不太清楚pla材料面对硝酸时的耐腐蚀性,等装置运行起来看看。

    这个方案只能生产硝酸盐,因为为了使二氧化氮和碱溶液充分反应,吸收室里有一个鱼缸气泡石,硝酸可能腐蚀这个;还有抽气用的气泵是隔膜泵,硝酸蒸汽可能降低膜片的寿命。不过改一改方案应该也可以生产硝酸。

    还需要散热风扇,zvs发热很小不用散热,但是高压包需要。(我之前的那个就是过热熔化了...)还有反应室需要散热,方案里使用的704硅胶和硅胶管的最高耐热分别是250°C和200°C。虽然设计中引出管在最顶部,试管长度为200mm,应该不会过热,但是为了保险和寿命考虑还是打算用两个4cm暴力风扇吹着(不用全速,大概6V就够了)。PS:买高压包和人品有关,有些能拉15cm的弧都没事,有些不到3cm的弧都能烧毁......


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xluz
3年1个月前 IP:江西
891000

偷偷告诉你夕夕可以买到很纯的kn,某宝也可以量大订购。与其浪费钱搞电弧(如果要研究电化学当我没说)制法,更应该想想参考工业制法。

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nkh0472
3年1个月前 IP:内蒙古
891001

通宵建模……美赛吗?

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Cast_Snow
3年1个月前 IP:北京
891017

亲身经历电弧法产率真的很无语。。。

氨转化法十分高效,亲测一瓶氨水1小时产出了124ml56%hno3,




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肖特基的救赎作者
3年1个月前 修改于 3年1个月前 IP:内蒙古
891021

各位,这个方案的意义在于多一种可能性,不是说必须要用。 sticker 以后我也会继续探索氨氧化法的低成本实现方案

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891022

    中午刚把那些下单,不知道什么时候能到......先把气阀和氧化室的成品图贴出来:

IMG_20210218_143928.jpg IMG_20210218_143911.jpg 淡淡的原谅色(雾)

还有吸收室: IMG_20210218_144708.jpg

    好像目前没什么可说的了,等装置搭建起来再更新吧。

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314152
3年1个月前 IP:广东
891026

电弧法。。。。当暖气炉吧 sticker 效率是真的一言难尽。

另外注意一下高压包次级线圈发热严重要妥善的散热或者是换个靠谱点的变压器

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0x00000000
3年1个月前 修改于 3年1个月前 IP:海南
891028

亚硝酸盐是不是可以被阳极氧化变成硝酸盐?有人说电解亚硝酸钠可以得到对应的硝酸盐。

此外,可以找一些活动性比较低的金属的硝酸盐,或者比较少用到的硝酸盐,比起大名鼎鼎的KNO3好弄到的多,比如Cu(NO3)2,跟KOH复分解亦可以制得。

一句话就是,NO3-要现成的,把N2变成NO3-太难了。

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 修改于 3年1个月前 IP:内蒙古
891048

对了,这个方案的思路是从这篇文章得到的:https://www.kechuang.org/t/81736?page=0&highlight=833856#highlight 其实就是原文中的“逆向思维”。作者神人也👍@TBsoft

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疯狂的people
3年1个月前 IP:山东
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先是二氧化氮单独与氢氧化钾的反应,会生成亚硝酸钾,而不是硝酸钾。要把亚硝酸钾转化成硝酸钾,成本又高了好多,又是电费。。。且效率感人。1Kg至少三十天。

还有硝酸兑氢氧化钾。这个倒是不难,效率还行,至少比前者少了至少十几天。蒸发就比较好弄了。注意烹饪时温度别太高,否则出来的是亚硝酸钾。

我想问一句,气泡石耐硝酸腐蚀吗?容易放进去的是气泡石,拿出来只剩一个胶管插头了,主要成分碳酸钙不耐酸。

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helium
3年1个月前 IP:广东
891128

电弧法使用常压空气确实能耗高,这东西要高产最好还是纯氧纯氮2:1体积比混合,加压反应,这个整体反应加压的话也能加速反应过程。

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200361095
3年1个月前 IP:北京
891131

其实可以试试堆的,陶粒尿素对应盐,恒温保湿,一个整理箱搞定

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891160

为了解决高压包的发热问题,刚刚打印了一个水槽,打算「真」水冷 sticker 。希望能给高压包+1s

IMG_20210220_230926.jpg

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退坑的chokkankun
3年1个月前 IP:陕西
891168

倒是还有一条非常简便的路径,用亚硝酸钠

亚硝酸钠这个常用食品添加剂,按斤卖,再怎么也是下架不了的;


至于反应,找个氧化剂氧化到五价即可,麻烦一点的可以加酸收集气体

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891266

计划推迟...刚刚测试高压包冷却,绝缘击穿,炸掉zvs...看来高压包不可行。开始自制变压器 sticker

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smith
3年1个月前 IP:广东
891268

感觉似乎可以用@达闻西 的生物制硝的方法?,覆土产硝?不过需要时间太长

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891273

变压器自制方案出来了,我的压岁钱啊 sticker

IMG_20210223_165431.jpg

另外换变压器后反应室耐温性存疑,需要研究研究灯工

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891288

灯工真难...可能要换刚玉管作为反应室

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891292

刚才用打火机模拟电弧,在试管内点火,发现由于对流不畅,管壁受热很严重。所以玻璃试管方案作废,打算用刚玉管+堵漏王搭建反应装置(这管也太贵了...)

IMG_20210223_221834.jpg

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汉斯喵喵
3年1个月前 IP:上海
891299
引用肖特基的救赎发表于3楼的内容
    睡不着继续写......为了在同等电能消耗的情况下提高硝酸产率,我采用的是有氧化室的方案,理...

鄙人化学小白。电弧是用来制氮氧化物的吗?是不是通过氮氧化物和水的反应制成HNO3?

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891338

刚才调试阀门才发现缺了一个进气阀,正在制作中...等路上的16件快递回来就可以开始了 sticker

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desert
3年1个月前 IP:湖北
891353

化工史话 26 这反应就是欠电——电弧法硝酸工艺 - 法式滚筒YEboss的文章 - 知乎XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/p/56585112

尽量避免造轮子。

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御坂18650
3年1个月前 IP:山东
891403

电弧法emmmmm,虽然没啥实用性但是还挺好玩的,期待后续

石头门ed真好听

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891511

IMG_20210302_003612.jpg ...


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肖特基的救赎作者
3年1个月前 修改于 3年1个月前 IP:内蒙古
891512

我用的无抽头zvs,刚才做好变压器试了一下,效果奇差,空载正常,只能拉特弱的1cm弧...

变压器用的是高压包磁芯(本来想用ee55,结果绕的时候出现失误),以前用效果一直不错,初级4匝,次级360匝,用一层胶带开的气隙,环氧灌封。

然后刚才试验,26V10A供电,拉弧只有1cm左右,有点类似单管自激的弧,同时电源被拉低到8V左右,初级发热严重。一开始以为是zvs坏了,然后拿示波器看发现空载正常,但是拉弧的时候出现这种沙雕波形

此为空载时谐振电容两端电压: IMG_20210302_011201.jpg

此为拉弧时:

IMG_20210302_011132.jpg

mos管栅极波形也正常,没拍照

请教一下这啥情况 sticker 感觉像是饱和了但是以前一直这么用也没什么问题啊QWQ。

PS:可以确定不是变压器次级匝数太少,以前用OK线绕过一个相似匝数比的,能拉十几厘米的弧。

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891513
引用肖特基的救赎发表于27楼的内容
我用的无抽头zvs,刚才做好变压器试了一下,效果奇差,空载正常,只能拉特弱的1cm弧...变压器用的...

仔细观察发现那个波形的每个周期居然都不一样诶??!在三角波和平顶波之间反复横跳,这什么鬼🙃

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891542

晕,最后发现就是变压器的问题...又要推迟了

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7749
3年1个月前 IP:江西
891565
引用肖特基的救赎发表于29楼的内容
晕,最后发现就是变压器的问题...又要推迟了

你什么时候研究的?我去年也研究了好几个月,有一些心得,而且我的装置全是玻璃化的,我还专门找了好些19世纪早期电弧法制硝酸的资料,并改进了一部分(本来在那个时侯电弧法是很多人研究的也是有不少成果的,但是研究到一半氨氧化法的恒空出世让许多的研究成果,一文不值了,那些人气的烧了研究手稿),理论上一千瓦时可以产生硝酸88克,现实中在50到60克之间,(对比氨氧化法2.5KG相差不可谓不大)这就要求高压变压器的功率要大,才能有高产效,最好输出功率1000瓦起步,(如输出10万伏0.01A自然散热,淘宝定制价格2000左右),根据资料三氧化二铁在合成氨的生产中可以降低氮气的活化能,在这里同样可以试用,但是不是三氧化二铁粉末直拿来用,得想办法最大限度的使其表面积扩大,充分与氮气接触并透气,如附在石棉上,填到陶瓷管里面,两样在加高压电,,(催化剂是门学问,怎么合理的使用催化剂更是一门大学问,)为了最大限度的提高产率,最好采用循环法,或者按比例混合好的氮氧气体,通入密封电解器内,(还有一点以相对硝酸根的质量计算,制硝酸盐的产率,比直接制硝酸的产率来得高很大,因为二氧化氮与水反应放热。)

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 修改于 3年1个月前 IP:内蒙古
891574
引用7749发表于30楼的内容
你什么时候研究的?我去年也研究了好几个月,有一些心得,而且我的装置全是玻璃化的,我还专门找了好些19...

emmm,全玻璃化的有点不太现实,毕竟反应室需要耐高温,石英玻璃应该可以。另外连接用的导管用硅胶就可以(最好上特氟龙,淘宝硅胶管老化严重)。我采用的是陶瓷(刚玉)反应室。(陶瓷有一个好处是不透光,电弧发出的紫外线可以被挡下,石英则不然,若不佩戴护目镜运行装置眼睛会受伤)

变压器的功率有点大,因为电弧的大部分能量都以焦耳热的形式释放,对冷却要求比较高(当然如果想大规模生产肯定功率要大)。还有这个反应是温度越高越好,所以你的10kV0.01A是不行的,10mA的电弧大概主要产生臭氧。你的意思好像是淘宝定制工频高压变压器?这个完全没必要,不仅贵,还效率低,体积大。高压电源采用zvs推自绕变压器就可以,电路简单免调试,体积小发热小,中功率足够了。我用的变压器是变比120的。

铁系催化剂确实不错,但是业余难以实现。你举的例子不可行,高温电弧会瞬间破坏反应室,即使用大流量水冷(另外石棉致癌)。我用不锈钢做电极,在工作时末端实际是熔融的四氧化三铁,理论上也有一点催化作用。

关于产率,可以参考制氧机的结构,用分子筛产生指定比例的氮氧混合气,并循环利用。(一个脑洞:能不能在反应室进气处直接通入一定比例的氨氧混合气?电弧的高温可以直接完成氨的氧化吗?不太了解,说错莫笑)

硝酸盐确实比硝酸更好制,因为在吸收处可以使用普通鱼缸气泡石,那个东西不耐酸。

很钦佩你查阅19世纪资料的耐心,我就做不到😅


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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891591

淦!!!变压器又对磁芯击穿了!!! IMG_20210304_120819.jpg

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891602

接下来不仅要重绕ee55变压器,还得环氧灌封真空脱泡...成本飙升中 sticker

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gjgh
3年1个月前 IP:浙江
891604
引用肖特基的救赎发表于33楼的内容
接下来不仅要重绕ee55变压器,还得环氧灌封真空脱泡...成本飙升中

所以为什么不搞铂催化氧化呢?似乎尿素还是很便宜的

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7749
3年1个月前 IP:江西
891649
引用肖特基的救赎发表于32楼的内容
淦!!!变压器又对磁芯击穿了!!!

你这才多大?能提供多少功率?

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7749
3年1个月前 IP:江西
891652

IMG_20210305_214534.jpg IMG_20210305_214522.jpg

就这我还觉的磁芯小了,功率小了

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891664

@7749

IMG_20210305_221031.jpg

和视频里的不一样,后来优化过一次布局

层间击穿好办,tb搜索“PET绝缘胶带”,不放心可以买一瓶三防漆,绕一层刷一下,然后粘若干层胶带,这俩都挺便宜。如果是绕组末端击穿,首先绕的时候要离两端留出点地方,然后绕完用“天目441胶”灌进缝隙里

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7749
3年1个月前 IP:江西
891666
引用肖特基的救赎发表于37楼的内容
@7749和视频里的不一样,后来优化过一次布局层间击穿好办,tb搜索“PET绝缘胶带”,不放心可以买...

我说的电路是那个电路图,PET绝缘胶带,耐压多少?

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7749
3年1个月前 IP:江西
891667
引用肖特基的救赎发表于37楼的内容
@7749和视频里的不一样,后来优化过一次布局层间击穿好办,tb搜索“PET绝缘胶带”,不放心可以买...

PET绝缘胶带耐热多少度?

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m24h
3年1个月前 IP:上海
891749

做个建议

平时zvs拉拉电弧短时间问题不大

但是直接用于长时间大功率的这个应用不太合适

起弧前和起弧后负载差异太大会超过自激电路的宽容限度

应该参照如安定器或者电焊机的思路重新设计变压器

根本无需那么高的工作电压输出

而是通过附加的起弧电路起弧

而起弧后需要维持电弧的电压可以低上几十倍

这时候变压器也好绕很多

也无需设计一个zvs电路去同时满足高电压起弧和高电流维弧 这两个极端的要求

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7749
3年1个月前 IP:江西
891754
引用m24h发表于40楼的内容
做个建议平时zvs拉拉电弧短时间问题不大但是直接用于长时间大功率的这个应用不太合适起弧前和起弧后负载...

请发个电路图,赐教

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891757
引用m24h发表于40楼的内容
做个建议平时zvs拉拉电弧短时间问题不大但是直接用于长时间大功率的这个应用不太合适起弧前和起弧后负载...

谢谢你的建议,不过我做过一次72小时测试,zvs完全没有问题。如果仿照电焊机的话,电极发热严重,只能水冷。也许高产率情况,如7749会员的要求,这种电路是必要的。

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m24h
3年1个月前 修改于 3年1个月前 IP:上海
891762
引用7749发表于41楼的内容
请发个电路图,赐教

IMG_20210306_180627.jpg IMG_20210306_180711.jpg

比如这两样最简单

如果是使用交流弧工作的

使用第2个电路修改最合适

改变输出电压后因为效率太高输出功率太大发热太高是可能的

更好的还是参照安定器的电路(自己搜索)

因为可以控制输出的功率

当然还有一种最简单方法就是直接串电阻进行限流

IMG_20210306_182206.jpg

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891769

停更,抱歉

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891771
引用肖特基的救赎发表于44楼的内容
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算了,继续更

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891773
引用肖特基的救赎发表于45楼的内容
算了,继续更

还是不更了。

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7749
3年1个月前 IP:江西
891787

https://www.kechuang.org/t/83058

你看看前人的研究成果,18年的,还是拿平台的钱做的实验,但是他从那之后就没有继续研究,真是无语,

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7749
3年1个月前 IP:江西
891788
引用肖特基的救赎发表于46楼的内容
还是不更了。

三心二意,始乱终弃?

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7749
3年1个月前 IP:江西
891790

很早,就有人注意到了电弧制N酸,从时间上来说,我都比你早,他们的成果是可以值得借鉴的

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肖特基的救赎作者
3年1个月前 IP:内蒙古
891794
引用7749发表于48楼的内容
三心二意,始乱终弃?

昨天心情不好,还是正常更的😂

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