从燃料块中提取乌洛托品
高氯酸假酯2020/10/17原创 化学 IP:北京

实验器材:两个烧杯,无水乙醇(95%酒精也行),植物油,燃料块,玻璃棒,滤纸,漏斗(这里的燃料块是指类似木炭伴侣或者孔明灯燃料用的那种,颜色偏白的块状物体,主要成分是乌洛托品、石蜡和少量纤维,不是固体酒精啥的,如图)注意,无水乙醇是用来溶解乌洛托品的,不建议使用水,因为乌洛托品的水解还是很容易发生的,尤其是在后期蒸发溶剂的时候,稍微不注意就剩下一堆难闻的橙色固体或者干脆啥都不剩

045f98df3191465b35d7e7d47d8d50e.jpg  

1、 用小刀将燃料块刮成片状备用(主要是这玩意太硬了,研钵弄不动),如图

  微信图片_20201017193024.jpg

2、 将刮成片的燃料块放入烧杯,加入植物油,没过燃料块即可(用于溶解燃料块中的石蜡),然后向烧杯中加入适量无水乙醇(没有固定的量,毕竟只是溶剂),由于乙醇密度小于植物油,使乌洛托品不那么容易溶进酒精,所以每隔一段时间搅拌一次,并放置较长一段时间。

  微信图片_202010171930242.jpg

 

3、 分液,取上层清液后过滤(可以看到略有发黄,推测是燃料块储存不当略有水解),没有分液漏斗也可以像我一样直接把清液倒入漏斗),找个阳光充足的地方(有正在工作的暖气片更好)蒸发溶剂,等待结晶。注意这里建议不要用电炉蒸发溶剂,原因也是可能发生水解。常温或者暖气片都可以。还有,由于乌洛托品会在溶剂蒸发后在其表面结成一层膜减慢蒸发,所以用时会比较长,没耐心了可以在产出足够乌洛托品以后直接将剩下的液体倒掉,还能去除大部分水解产物。

  微信图片_202010171930243.jpg

  微信图片_202010171930244.jpg

  微信图片_202010171930245.jpg

 

 

4、 提取物展示

微信图片_202010171930246.jpg

(还有这玩意千万别接触皮肤,是真的痒。。。


[修改于 3年5个月前 - 2020/10/17 19:35:35]

+0.5  科创币    仰望大神    2020/10/18 赞!
+0.5  科创币    zonda    2020/10/18 鼓励新人尝试
来自:数理化 / 化学
29
11
 
高赞回复 
已屏蔽 原因:{{ notice.reason }}已屏蔽
{{notice.noticeContent}}
~~空空如也
zonda
3年5个月前 IP:北京
887240

一提起乌洛托品,怎么能没有过氧化氢与发烟硝酸呢 sticker

19
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
Tvanerti
3年0个月前 IP:山东
892880

tb上酚醛树脂固化剂就是,30块左右一斤,只不过那个写的有点明目张胆

11
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
zx-48750
3年5个月前 IP:上海
887378

孔明灯的燃料块里有较多的石蜡和棉不建议使用这种,建议使用tb的固体酒精白色圆柱形小块,也叫野营燃料好像是。成分是石蜡和乌洛托品,3年前提取过一次,方法是将燃料块置于热水中,水浴加热,石蜡熔化上浮,乌洛托品溶解。冷却后过滤可得较纯的溶液,问题在于干燥,不要试图使用煮沸结晶的方式,因为加热器皿底部温度较高,可能会使乌洛托品缩合,溶液变黄。建议使用常温自然蒸发,效率尚可,就是注意要每天吧结晶从器皿上扫下来。

7
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
zonda
3年5个月前 IP:北京
887240

一提起乌洛托品,怎么能没有过氧化氢与发烟硝酸呢 sticker

引用
评论
19
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
UICalc
3年5个月前 IP:浙江
887241
  1. 建议测个纯度

  2. 有条件的话可以上神器,循环水真空泵减压+加热磁搅水浴

引用
评论
5
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
天马行空yzx
3年5个月前 IP:山东
887242

孔明灯燃料里加乌洛托品是为什么,有什么特殊用途么

引用
评论(2)
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
pk10101100
3年5个月前 IP:广东
887249

孔明灯燃料块的配方不是棉花和蜡吗?以前有燃料烧完,孔明灯还没有起飞的情况,发现燃料的性质和蜡很像,就燃烧蜡烛把蜡滴上去,成功使燃料复燃,难道不是这样?


引用
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
虎哥
3年5个月前 IP:四川
887250
引用pk10101100发表于4楼的内容
孔明灯燃料块的配方不是棉花和蜡吗?以前有燃料烧完,孔明灯还没有起飞的情况,发现燃料的性质和蜡很像,就...

乌洛托品在这里是燃料,而石蜡(或硬脂酸)是粘接剂,石蜡的量很少,乌洛托品多,其实是烧乌洛托品。这种燃料的好处是燃烧过程不会变形流淌,基本无烟,燃烧速度较为稳定,不会忽然一下烧很大,储存也不会渗油。

你可以试一下,棉花混石蜡是不行的,蜡多烧起来到处滴,蜡少很快烧完了蜡棉花就冒烟了。

引用
评论
3
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
高氯酸假酯作者
3年5个月前 IP:北京
887252
引用UICalc发表于2楼的内容
建议测个纯度有条件的话可以上神器,循环水真空泵减压+加热磁搅水浴

啊这…家里没有仪器啊 sticker

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
Tvanerti
3年5个月前 IP:山东
887254

好帖,先收藏为敬。

主要是这种燃料块的正规名字叫什么呢?

引用
评论
3
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
高氯酸假酯作者
3年5个月前 IP:北京
887255
引用Tvanerti发表于7楼的内容
好帖,先收藏为敬。主要是这种燃料块的正规名字叫什么呢?

烧烤炭引燃剂或者孔明灯燃料啥的

引用
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
smith
3年5个月前 IP:香港
887309

植物油是什么油,花生油吗?没想到居然能溶解石腊

引用
评论(1)
3
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
zx-48750
3年5个月前 IP:上海
887378

孔明灯的燃料块里有较多的石蜡和棉不建议使用这种,建议使用tb的固体酒精白色圆柱形小块,也叫野营燃料好像是。成分是石蜡和乌洛托品,3年前提取过一次,方法是将燃料块置于热水中,水浴加热,石蜡熔化上浮,乌洛托品溶解。冷却后过滤可得较纯的溶液,问题在于干燥,不要试图使用煮沸结晶的方式,因为加热器皿底部温度较高,可能会使乌洛托品缩合,溶液变黄。建议使用常温自然蒸发,效率尚可,就是注意要每天吧结晶从器皿上扫下来。

引用
评论
7
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
高氯酸假酯作者
3年5个月前 IP:北京
887394
引用zx-48750发表于10楼的内容
孔明灯的燃料块里有较多的石蜡和棉不建议使用这种,建议使用tb的固体酒精白色圆柱形小块,也叫野营燃料好...

呃…不知道为啥我这边用水提取时候乌洛托品水解特别明显,没加热常温蒸发就剩下一堆没啥用的橙色固体…(哇啊大佬出现了)


引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
zx-48750
3年5个月前 IP:上海
887395
引用高氯酸假酯发表于11楼的内容
呃…不知道为啥我这边用水提取时候乌洛托品水解特别明显,没加热常温蒸发就剩下一堆没啥用的橙色固体…(哇...

估计成分有问题,我这个方法提取的结晶已经做过hmtd和烟花了纯度应该还ok

引用
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
高氯酸假酯作者
3年5个月前 IP:北京
887396
引用zx-48750发表于12楼的内容
估计成分有问题,我这个方法提取的结晶已经做过hmtd和烟花了纯度应该还ok

可以的 找时间试一下

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
小千千
3年4个月前 IP:广西
887531

不知道纯度如何

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
高氯酸假酯作者
3年3个月前 IP:北京
887812
引用小千千发表于14楼的内容
不知道纯度如何

纯度还没测过,毕竟家里条件有限...


引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
zx-90143
3年0个月前 IP:青海
892876

某宝不是有乌洛托品溶液吗...治疗狐臭的 一瓶里面有8g乌洛托品,十块钱

还有一种乌洛托品片,一包五块,30g乌洛托品,但是估计有药片辅料

引用
评论(2)
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
Tvanerti
3年0个月前 IP:山东
892880

tb上酚醛树脂固化剂就是,30块左右一斤,只不过那个写的有点明目张胆

引用
评论
11
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
荷城工业_Nitload_Industry
3年0个月前 IP:山东
892920

倒入氨水

倒入硝酸

引用
评论
2
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
MARK_GYC
1年3个月前 IP:北京
912389
引用Tvanerti发表于17楼的内容
tb上酚醛树脂固化剂就是,30块左右一斤,只不过那个写的有点明目张胆

现在感觉可能行不太高了,因为我看到有乌洛托品的固化剂好像都不卖了……


你可以试试使用石蜡块或者“无醇固体燃料”吧,可能里面含量更大~~😄😁

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
hno3
1年3个月前 IP:北京
912807
引用Tvanerti发表于17楼的内容
tb上酚醛树脂固化剂就是,30块左右一斤,只不过那个写的有点明目张胆

1671761130395.png 76708438-0047-49D8-9226-78E990A3C1C7.png 那个每次都是显示缺货。

引用
评论(7)
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
爷奈我何已黑化
1年0个月前 IP:湖南
917625
引用zx-90143发表于16楼的内容
某宝不是有乌洛托品溶液吗...治疗狐臭的 一瓶里面有8g乌洛托品,十块钱还有一种乌洛托品片,一包五块...

拼多多上的兽用乌洛托品注射剂挺好的。

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
mmp
1年0个月前 修改于 1年0个月前 IP:广东
917944

为何需要通过提纯来获得乌洛托品呢,不如制备

福尔马林的主要成分就是10%甲醛,将它与过量氨水反应,再进行冷水浴获得的结晶就是乌洛

引用
评论(1)
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
1年0个月前 IP:广东
918606

以前玩孔明灯买了一箱,这种燃料。当时觉得火不够大,飞得不高。禁止放孔明灯之后就废弃了。没想到这里有这玩意…。作者是专门分析化验得出的吗?

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
可爱的叔丁基锂
1年0个月前 IP:中国
918610
引用发表于23楼的内容
以前玩孔明灯买了一箱,这种燃料。当时觉得火不够大,飞得不高。禁止放孔明灯之后就废弃了。没想到这里有这...

商品页有写成分

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
一只鸟
10个月11天前 IP:广东
920829
引用发表于23楼的内容
以前玩孔明灯买了一箱,这种燃料。当时觉得火不够大,飞得不高。禁止放孔明灯之后就废弃了。没想到这里有这...

我买过两种,一种是石蜡和纤维,这种烧起来会有黑烟。另一种是白色的硬块,易碎,这种主要成分是乌洛托品

引用
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
10个月10天前 IP:广东
920904

你怎么在????

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
六六六
9个月23天前 IP:中国
921613

花生油可以吗

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
美罗华
3个月19天前 IP:中国
927580
引用mmp发表于22楼的内容
为何需要通过提纯来获得乌洛托品呢,不如制备福尔马林的主要成分就是10%甲醛,将它与过量氨水反应,再进...

福尔马林一般是36到38的,用碳铵就行,五毛一斤,买什么水,浪费还不好搞

引用
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
difemanintrite
2个月28天前 IP:天津
928047

作者的说法中有两点我根据自身实践结论提出异议:第一,其实用水好于用酒精,只需控制干燥条件不太强烈;第二,如果一定要用酒精,那就别再用植物油了,否则效果比较灾难。

或许是因为我买到的燃料块有效成分比例太高,它竟几乎能在水中完全溶解(当然未充分破碎成粉时,不论常温泡水多久,燃料块边缘只有约半毫米厚度有透明度变化),石蜡珠极少,经清洗、干燥后称重竟只有燃料块总重的千分之一不到???也许这就是品牌之间差异,但据其他几位同志报告他们所买到的燃料经定量测定石蜡质量分数在2.0%~9.5%不等……???除非乌洛托品明显起到表面活性剂作用将部分石蜡带入溶液内,但根据我最终破碎晶体时感受到的松脆程度和它的易燃度,我认为这是不存在的事。但定量分析上确实,目前为止没舍得对成品做热酸解测定残留烃类质量分数,不能拿出决定性证据。

重要的是,不论手头燃料的钝化剂质量分数,我和其他几位同志都成功使用刀刃将其削/绞成粉末,这样的粉末足以直接溶于水或酒精,抑或二者的混合物(一位同志认为水和酒精的混合物挥发性高于各自单组分而如此尝试),不必费心思用植物油将蜡萃取走。作者还提到燃料块用研钵难以破碎,我们这里没有遇到这样的问题,用塑料袋包裹后取铁架台的铁杆子开抡即可将其轻易殴碎至小块,随即倒入研钵即可顺利研磨至流动性差强人意的极松散粉末。

然而按照作者所述使用植物油萃取的小组简直遭遇了灾难:尤其是使用酒精的,酒精毕竟有一定非极性性质,于是顺理成章溶解了一些植物油,这导致最终蒸发溶剂时溶剂挥发性极度下降。烘干接近结束时,残留在产品晶间的植物油使产品黏糊糊到了极致而极难彻底干燥,另外产品也残留着来自植物油中有色物质的糟糕黄色。

此后我们没有一个小组再尝试植物油与水的组合,因为担心酯基毕竟有可以形成氢键的氧原子/植物油本身毕竟会水解,所以直接使用了熔融石蜡与水萃取(仅用酒精也不是不可以,但我认为我小组的酒精没必要为这种事浪费,而且乌洛托品在酒精中的溶解度确实远不如在水中的)。可惜的是,我们仅有的石蜡粉预先经过110℃下1h处理挥发其中的短链烃以提高硬度便于锉成粉末,因为这原本是为其他药物准备的粉压粘结剂。这也就导致我们的石蜡妥善熔融时温度略高于市售品的85℃左右。直到96℃我们的石蜡才完全熔融,过高的温度让我们的药块一被投入就呕出了一个氨气与甲醛的气泡,所幸之后基本没有再冒泡了。此时观察到有机相略微变黄而水相变得朦胧发白(但在冷却后黄色基本完全消退,水相也变得基本澄清),这或许暗示在温度较高时乌洛托品(或其热聚合产物)可以部分溶于石蜡。

有趣的是,有机相挡住了大概一半体积的气泡,且虽然溶液温度不变但之后产生的气泡越来越少,很快不再生成,加入石蜡的意外好处体现出来:强迫气态的分解产物以几乎大气压与水相接触,遏制分解反应的平衡向正方向移动的趋势。这影响到我们用水做溶剂时的产率最终不至于太惨(忘记单独称重就倒进同一瓶子里储存了,但目测重量产率再低也不会低于80%)。

之后等待完全冷却,烧杯中的有机层凝固后十分有趣地稍稍缩小了直径(那不重要,毕竟它已完成了吸收燃料块中本身含有的蜡的任务)。取出圆盘状蜡块后(视产品成分或许还需要避开用于增加强度的纤维抽走溶液),无脑室温真空干燥就好(当然如果溶液太凉了还需要适当加热)。如果由于各种原因没有真空条件,也可以在25℃的烘干箱里用暖风吹,此时容器最好选择表面皿/培养皿或者其他大玻璃片子。如果环境空气比较潮湿,则可以另取培养皿盛放干燥剂放在干燥箱中,同时闭锁干燥箱与外界之间的气体交换口。这里的干燥剂不必特别强烈,变色硅胶与无水硫酸镁之类的足以胜任。当然,如果你在这里使用酒精作为溶剂,那么吸水剂没有意义,同样不应完全封闭干燥箱。

接下来唯一麻烦的就是它干燥时的特性,与作者所描述的完全相同,它会在溶液表面结出晶膜覆盖,需要被时不时挑开。个人认为结晶浆糊堆到一定程度后,总耗时最少的处理方法是先将其抽滤(要时间稍长些,而且可以考虑用平头瓷柱对其适当施压,保证那些半固体在进入下一轮干燥前基础湿度小,但我用的加压工具是小组某位成员的一个直径合适的保温瓶的盖子😅),再将滤液转移到原先平面玻璃容器继续吹暖风,而半固体则摊开在新的平面玻璃容器上。根据实际测试二者在同一条件下干燥是问题不大的,没有明显地影响对方的干燥效率。

约24h后,浆糊就会变成易于研磨的疏松固体,溶液也在不断被破坏表面的晶膜之后需要再次抽滤。如此循环,总干燥周期约3.5d。

最后,为了让乌洛托品在最终储存时保持尽可能充分的干燥,将你打算储存它们的瓶子、研磨工具与转移药品所需的药匙和称量纸等等东西也放进去,并换用强力化学干燥剂,比如氧化钙,在室温下(为了减少箱子内外空气的密度差异从而减少开盖后的对流),内循环通风12h~18h。时间到后,尽量屏住呼吸完成以下操作:双手戴手套伸入干燥箱内,用药匙把固体产物切碎并转移到研钵内并用研杵充分研磨,随后倒在对折过的称量纸上,装入棕色试剂瓶,在瓶口覆盖两层高密度聚乙烯保鲜膜后,拧紧瓶盖。我初次完成上述流程的时间是52秒,第二次就缩短到31秒了(两次均处理了大约10g产物)。如果各位不愿意憋气半分钟或一分钟,可以改造一个防毒面具,用通向身后远处空气的延长软管包裹其出气单向阀。当你既不希望使自己呼出的水蒸气污染药品也不希望忍受窒息的痛苦,请使用这个简单的方法。

引用
评论
2
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论

想参与大家的讨论?现在就 登录 或者 注册

所属专业
所属分类
上级专业
同级专业
文件下载
加载中...
{{errorInfo}}
{{downloadWarning}}
你在 {{downloadTime}} 下载过当前文件。
文件名称:{{resource.defaultFile.name}}
下载次数:{{resource.hits}}
上传用户:{{uploader.username}}
所需积分:{{costScores}},{{holdScores}}下载当前附件免费{{description}}
积分不足,去充值
文件已丢失

当前账号的附件下载数量限制如下:
时段 个数
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 {{f.fileCount}}
视频暂不能访问,请登录试试
仅供内部学术交流或培训使用,请先保存到本地。本内容不代表科创观点,未经原作者同意,请勿转载。
音频暂不能访问,请登录试试
支持的图片格式:jpg, jpeg, png
插入公式
评论控制
加载中...
文号:{{pid}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也

加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
收藏
取消收藏
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
管理提醒
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}