【原创】高效氧化剂 --- 高氯酸钾的制备。
这个实验是2个月前做的,可惜那时候为了准备考试,没什么时间发大量的图片的帖子。最近有幸成为了此板块的版主,我在此身先士卒(更重要的是我放假了),先发个试验帖来振奋士气,鼓励大家发帖,虽然说这次实验没以前的那些技术含量高,但也欢迎各位指教,谢谢!

好了,废话不说了,先介绍一下高氯酸钾。
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高氯酸钾,也称过氯酸钾,是高氯酸的钾盐,化学式为KClO4,具强氧化性。它是无色晶体或白色粉末,熔点约为610°C。常用在烟火和闪光粉中作氧化剂,也用作起爆药。它可以作固体火箭推进剂材料,也可以成为烟火药的主要成分,他的稳定性比氯酸钾要高,更重要的就是它能够与硫,磷等还原剂长期共存不分解。因此,高氯酸钾已经取代了氯酸钾成为了安全鞭炮火药的组分,在军用工业中,有一小部分代替了高氯酸铵成为了猛炸药优良的供养剂,广泛地应用在混合猛炸药的范畴中。如乙二硝胺/高氯酸钾的92:8的混合物,其能量水平与B炸药相当。下面就让我来说下我的制备步骤。

本人使用的方法是50%高氯酸溶液与碳酸饱和溶液进行反应。

其反应式为 : 2HClO4 + K2CO3  ===  2KClO4 + CO2↑+ H2O

由于时间不多,我只进行少量制备,按其摩尔比高氯酸与碳酸钾 1:0.5的比例来制备。碳酸钾稍过量2%。由于高氯酸钾的溶解度是已知钾盐中溶解度最低的(1.5克/100g水。25度),所以会在水中析出,从而直接过滤得到该晶体。

1.称量碳酸钾X克。(我这个破天平打算换个电子的了,谁有好介绍直接M我哦。)
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2.把碳酸钾倒入水中,用自制的山寨磁搅搅拌使其完全溶解。
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之前一直有人问我我的那个山寨磁搅怎么做,现在就给你们看看,有时间发帖教你们怎么做。

3.把70%高氯酸配成50%,准备装入漏斗。
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4.连接好装置,准备进行滴加操作。
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5.一滴就出现沉淀,后期反应物十分浑浊。基本上反应完全。

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6.满满一大杯!
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反应完毕后过滤,再用乙醇洗涤,真空干燥,计算得率为94%,这得率还是相当不错的。再经定性分析确认含量为98%以上,基本符合化学纯的标准。

总的来说,这个实验实在太简单了,不过也浪费了我很多时间(实验期间我跑了2躺邮局...),差点忘了我该进行那个操作...


PS:MS我发实验帖是不可以自己为自己加分的(不太合规矩嘛),请其他版主帮下忙吧 - -,谢谢各位的支持!

[s:249]
+300  科创币    牛逼大仙   2009-01-16    鼓励一下
来自 化学与化工
2009-1-16 12:47:21
mithril(作者)
1楼
引用第8楼kangyuhelf2于2009-01-16 12:26发表的  :
还有我想问下碳酸钾的那个碳酸根去哪了



额...我发觉您的化学没学好。2HClO4 + K2CO3  ===  2KClO4 + CO2↑+ H2O  生成的碳酸马上分解成CO2和H2O了,怎么可能会有碳酸根呢。
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mithril(作者)
2楼
引用第6楼blueness于2009-01-16 10:05发表的  :
高氯酸氨+氢氧化钾 也是可以的


您说得很对,可是高氯酸铵要比其钾盐贵,碳酸钾比氢氧化钾便宜,所以用高氯酸和碳酸钾来制备是最符合成本规律的。
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mithril(作者)
3楼
我这里卖的高氯酸价格大概是37元左右,而高氯酸钾却卖60以上,还是自制的便宜些。
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2009-01-17 01:03:04
4楼
引用楼主a372374665于2009-01-16 00:08发表的 【原创】高效氧化剂 --- 高氯酸钾的制备。 :

PS:MS我发实验帖是不可以自己为自己加分的(不太合规矩嘛),请其他版主帮下忙吧 - -,

.......


过程清晰明了,赞。喜欢用氯酸钾制作烟火药的朋友,建议换成高氯酸钾。
论坛规定:索要加分的一律不给,版主要带头做好,所以就不给了,哈 [s:92]
分液漏洞的安装也确实够夸张的。
另外建议把结构式的图片上传到论坛服务器中。
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5楼
引用第14楼a372374665于2009-01-16 16:11发表的  :
我这里卖的高氯酸价格大概是37元左右,而高氯酸钾却卖60以上,还是自制的便宜些。

高氯酸钾的价钱没个底。实际零售价从34-110元都有。我就给人黑过110元弄了瓶。后来发现效果不好。。你试混碳粉和别的较低能的燃料你就会发现很郁闷的。难点着不说点着了还会死火。密封空间更不用说。。
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mithril(作者)
6楼
引用第16楼west_0830于2009-01-17 09:17发表的  :

高氯酸钾的价钱没个底。实际零售价从34-110元都有。我就给人黑过110元弄了瓶。后来发现效果不好。。你试混碳粉和别的较低能的燃料你就会发现很郁闷的。难点着不说点着了还会死火。密封空间更不用说。。

所以这就是为什么烟花爆竹厂家不希望使用高氯酸钾的原因,我记得当时混碳粉,用卫生香点燃要2秒才能点着,不过那燃烧速度很快,可以说是一瞬间的,燃烧时发出很强烈的光。能使人的眼睛短暂时间出现光斑。
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2009-08-20 20:30:26
2009-8-20 20:30:26
7楼
经定性分析确认含量为98%以上

定性分析得到定量结果,好神奇哦。
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2009-08-21 15:11:14
8楼
再经定性分析确认含量为98%以上 [s:94] 到底是定性分析还是定量分析..................
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mithril(作者)
9楼
不好意思,我怀疑我当时打错字了,我要表达的意思是定量分析。

前面提及过滴定管...
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2011-07-29 20:47:25
2011-7-29 20:47:25
10楼
还有一种办法:在不加催化剂的情况下加热氯酸钾生成高氯酸钾和氯化钾,高氯酸钾是已知钾盐中溶解度最小的,加水溶解很容易分离。
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2011-08-04 21:14:48
2011-8-4 21:14:48
11楼
买不到高氯酸的话,最简便的少量制法就是熔融氯酸钾然后分离,电解成本太高了。其实用硫酸钾、氯化钾、硝酸钾等都可以跟高氯酸反应产生高氯酸钾,高氯酸钾的溶解度实在太低。
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2012-05-15 16:18:28
2012-5-15 16:18:28
12楼
为什么不用一些钾含量高的试剂?比如说氢氧化钾,虽说反应会放出大量热,但是用相同质量的氢氧化钾和碳酸钾反应,氢氧化钾会转化成更多的高氯酸钾。
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13楼
或者在敞开系统中加热氯酸钾,控制温度不要超过400度,这样,氯酸钾就会转变为高氯酸钾。
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14楼
回 12楼(银色荆棘) 的帖子
氢氧化钾 69.6%
碳酸钾 56.5%
理论计算当氢氧化钾价格高过碳酸盐23.2%时 氢氧化钾不经济 实践经验是氢氧化钾每瓶单位价格至少高于碳酸钾一半
+1  科创币    猎鹰   2012-05-15   禁止搞基的头像
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2012-05-20 10:30:32
2012-5-20 10:30:32
15楼
氯酸钾歧化可以吗?
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16楼
俄,,我这儿高氯酸要70一瓶啊,,我建议你可以试试高氯酸铵
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2012-07-17 14:34:58
2012-7-17 14:34:58
17楼
问下,用碳酸氢钾可以吗
+1  科创币    布布卡   2012-08-01   应该是可以的
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18楼
回 10楼(猎鹰) 的帖子
[s:274]产率是个问题
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2012-08-25 17:31:19
2012-8-25 17:31:19
19楼
那高氯酸钾好像是稳定些的
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2012-09-02 13:12:23
2012-9-2 13:12:23
20楼
天啊,难道高氯酸没证可能买到吗
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