浓氨水遭怡宝瓶逆袭
四次2013/08/21化学 IP:广东
前些日子,和@tslahz进了些药品,然后在分装浓氨水的时候,可悲瓶子不够
我就干脆拿了个怡宝瓶来装,因为我看原装的浓氨水也是用塑料瓶装的
不料几个星期后,竟然变质了,如图
DSC01414 (copy).png

百度后,发现这是因为怡宝瓶中有增塑剂导致的,他跟氨水的确反应了,
鉴于理论水平有限,我就尝试这实验证明产物
然后,我果断过滤[s:301]  ,还好有风扇
之后回收滤液(氨水),把滤渣装进试管观察
DSC01415 (copy).png
从左至右(静置):

物质:加热+兑水的滤渣、碳酸钠+兑水滤渣、氨水+滤渣、水+滤渣
现象:看不到任何絮状物、底下有白色沉淀、白色滤渣沉淀+试管壁有水珠、白色滤渣沉淀
之所以这样做,是因为有人认为滤渣是碳酸钙,有人认为是氢氧化钙。
DSC01418 (copy).png

如图所示,这是一个晚上后的
最左的那两支,分别震荡
第一支出现絮状物,判断不是氢氧化钙,因为它对比加热时的那支,溶解度应该上升。
第二支试管的絮状物稳定,且产生更多沉淀意味着它不是碳酸钙
另外,我往滤渣中滴入除锈剂(盐酸),看不到气泡或是溶解[s:221]  

这样东西,还真的是而不像
+30  科创币    trample    2013/08/22 鼓励发现问题、探究问题
+25  科创币    zhaokenb    2013/08/22 很好的问题
+13  科创币    【四方】    2013/08/23 鼓励
+5  科创币    357840170    2013/08/26 原装的估计是氟化瓶,以前我也用普通塑料瓶装过,结果第二天就漏了
来自:数理化 / 化学
19
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~~空空如也
四次 作者
10年9个月前 IP:未同步
562416
二楼占用,实验继续中[s:274]
求指导
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au+
10年9个月前 IP:未同步
562426
当年准备了一瓶氨水去战斗  用聚酯矿泉水瓶装着  还加了几滴钢笔水增加威慑力  结果也没打起来 就被我遗忘到床底 直到俩月后的下午矿泉水瓶崩溃了 我为他的牺牲留下了真挚泪水[s:274]
+1
科创币
trample
2013-08-22
咳咳,专业版块严谨灌水。这次是加分,下次嘛就不一定了啊
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yanli12321
10年9个月前 IP:未同步
562492
有一次凑到氨水瓶口前深呼吸了一口........然后你懂得
+1
科创币
四次
2013-08-22
哈哈,直冲大脑,氨水一到货@tslahz,这家伙就中招,
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qwe
10年9个月前 IP:未同步
562577
回 3楼(yanli12321) 的帖子
我那次在家打开氨水被骂了,话说你哪来的那东西 [s:274]
+1
科创币
四次
2013-08-22
你们两的头像.......
+1
科创币
yanli12321
2013-08-22
网购........500ml
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左凌子
10年9个月前 IP:未同步
562582
我很好奇为什么会有人认为有钙元素…无论是瓶子的主要成分PET还是氨水都不应该含有钙离子的吧?
+2
科创币
四次
2013-08-22
哈哈,还是有人发现了问题,我正在调查,不过反应原理的确不是很懂,所以还请指教
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四次作者
10年9个月前 IP:未同步
562669
回 5楼(左凌子) 的帖子
昨天晚上的成果:(发现我好像被坑了,好像真没钙元素[s:215])
PET会在碱性条件下水解,对苯二甲酸(这家伙不溶于水)和乙二醇,然后对苯二甲酸可能再跟氨水反应。
现在在想办法证明对苯二甲酸或是对苯二甲酸盐的生成。
+10
科创币
trample
2013-08-22
鼓励思考。碱性条件下高聚物水解会产生什么呢?
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左凌子
10年9个月前 IP:未同步
562679
回 6楼(四次) 的帖子
用稀硫酸处理瓶子可以水解PET,然后过滤沉淀洗涤再加浓氨水试试
+1
科创币
四次
2013-08-23
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【四方】
10年9个月前 IP:未同步
562689
回 6楼(四次) 的帖子
刚才一不小心吸了一口,差点晕过去,现在头疼。。。。
四次同学你好。。
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四次作者
10年9个月前 IP:未同步
562754
回 7楼(左凌子) 的帖子
我没有用酸水解(反正我也没有什么酸),
我直接用我之前的滤渣来滴入NaOH和氨水,不过我并没有看到白色的滤渣有明显的溶解。 [s:267]
     DSC01444 (copy).png DSC01443 (copy).png
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琉璃冬
10年9个月前 IP:未同步
562835
我被伤害过,还被去洗眼睛
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zhaokenb
10年9个月前 IP:未同步
562836
回 楼主(四次) 的帖子
请LZ剪一小片瓶身,泡在浓氨水中,观察一下塑料片是否会完全消失,以此来判断是PET本身还是塑化剂的问题。顺便麻烦LZ列出所查到的增塑剂种类和所查资料出处。
个人以为有可能只是解聚,但请注意一点,解聚并不代表它生成了乙二醇和对苯二甲酸!有可能生成的是分子量较小的片段
所以,不妨试试取沉淀物然后加氢氧化钠溶液,长时间煮沸试试,看看沉淀是否溶解,不过从某些文献看来,此法无法把PET解聚为更小的单体。要是能打个质谱就好了[s:216]引自XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/Article_XXXXXXXXp?ArticleID=236
同时请见该文中4.2节中
........用5mol/L的氨水处理PET和TPA沉淀,先使TPA变为可溶性的铵盐......
TPA就是指对苯二甲酸,似乎表明对苯二甲酸铵是溶于水的,以此见得,沉淀不太可能是对苯二甲酸。但现在尚未找到一个足够可靠的数据来证明对苯二甲酸铵的溶解性。如果LZ方便,不妨采购点对苯二甲酸试试。
PS:建议LZ不要再使用锑度了...化学方面还是用google吧..
要是LZ真能从本次试验中找出能把PET分解成单体的方法的话,能大大的发一笔了(别忘了到时候分我点)....
+50
科创币
虎哥
2013-08-23
帮助会员提高
+1
科创币
四次
2013-08-23
谢谢,继续实验中,质谱仪的话就.....
+5
科创币
左凌子
2013-08-23
高质量发帖,今天的分全给了
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四次作者
10年9个月前 IP:未同步
563170
回 11楼(zhaokenb) 的帖子
来汇报一下今天的成果[s:274]       (有些知识第一次接触,理解错的请指出!)

  • .1加热兑水的白色沉沉(可能含有氨水)后,沉淀明显溶解,见0楼的图(最左边),冷却后恢复
  • XXXXT:碱性条件下,水解分兩步進行----先把聚酯解聚為對苯二甲酸盐和乙二醇.XXXXXXXXXXXXXXXXXX/Article_XXXXXXXXp?ArticleID=236
  • 碱性水解PET.png
  • 3.根据怡宝瓶下的标识为PET-1,得知该塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯,
    温度达到70℃时易变形,且有对人体有害的物质融了。1号塑料品使用10个月后,可能释放出致癌物DEHP。
    XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/question/XXXXXXXXXXXXml
  • XXXXHP(邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯
    ):即为该瓶所用塑化剂,
    无色透明有特殊气味的油状液体.
    不溶于水.
    DEHP会水解成DEMP(邻苯二甲酸单-2-乙基己酯),继续水解会生成对苯二甲酸
    的盐类。
    XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/wiki/%E9%84%B0%E8%8B%AF%E4%BA%8C%E7%94%B2%E9%85%B8%E4%BA%8C(2-%E4%B9%99%E5%9F%BA%E5%B7%B1%E5%9F%BA)%E9%85%AF .
  • 5.PPD:廢PET與氨反(考虑到氨水的分解,而且有趣的是没有液体水的瓶身处,白色的沉淀就附着在上面)應制對苯二胺(PPD),XXXXXXXXXXXXXXXXXX/Article_XXXXXXXXp?ArticleID=236    ,
    白色至淡紫红色晶体,暴露在空气中变紫红色或深褐色
    .不过根据我观察到的,白色的沉淀并没有变化.
  • 6还有就是,现在瓶子变软,变薄,根据百度百科对增塑剂的定义,即"是一种增加材料的柔软性或使材料液化的添加剂
    ",那就有可能不是塑化剂的问题.假.若是塑化剂析出,那瓶身应是硬度大,柔韧性差,想老化的那种塑胶管.
  • 2013-08-23-230421.jpg ,
  • 这是刚刚做的,现象不明显
+50
科创币
trample
2013-08-24
期待分析结果
+50
科创币
zhaokenb
2013-08-24
不错的分析,有理有据
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zhaokenb
10年9个月前 IP:未同步
563308
回 12楼(四次) 的帖子
针对第二点,那篇文章中已经指出PET的碱性水解的条件很变态,又是高温,又是高压的,仅凭氨水很难办到。而且即便发生了完全的解聚,对苯二甲酸也会与氨水反应生成对苯二甲酸铵而溶于水,至于乙二醇,那是肯定溶于水的了。
至于第五点,PPD更不可能了,生成PPD了的话,反应过程中会有二氧化碳冒出,且需要溴或者氯气参与反应。
我不太清楚PET中掺入塑化剂的比重大小...
从第六点来看,貌似能支持我的部分解聚的猜想的样子
目前还是想不出什么好点的检验水中醇羟基的办法
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四次作者
10年8个月前 IP:未同步
563413
回 13楼(zhaokenb) 的帖子
关于第五点,我观察到我装氨水的怡宝瓶,在封盖放置,现在有原来的鼓胀到现在的皱缩.
既然里面已经没有氨水,不过里面依然有股很强的氨气味,故里面还有氨气.
瓶子不仅皱缩而且原来没有"白色沉淀"的地方(就是原来氨水泡着的地方),也开始结上了白色的霜(白色沉淀),
因此,我判断氨气也参与了反应,至于是否生成PPD(应该也不可能了),还是只是解聚(大有可能)就不敢打包票.
假设是氨气参与了反应,解聚PET,生成白色的的"沉淀",并脱落到瓶底,形成了错觉的"析出沉淀",误以为是氨水在反应,实则不然.
有人遇到了跟我一样 的情况,
"瓶子底部是有很多疏松的白色沉淀的,照片没照清楚,瓶子上已经覆盖了一层,但是如果将瓶子倒放,和氨水接触的部分白色固体就不会继续附着在瓶壁上(掉下来或溶解了)
"XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/p/1863244167(图就不盗过来了) meitu_00004.jpg
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四次作者
10年8个月前 IP:未同步
563668
新证据表明,白色的沉淀更大可能是PET部分解聚,而非完全解聚[s:274]
这张图是灼烧白色沉淀 meitu_00001.jpg
这张图是灼烧PET瓶身 meitu_00003.jpg   

灼烧过程都有明显味道,有点KNSU的味,大量的粉末烟(应该是PET升华后在凝华)
灼烧1~2min后(此时也没有什么烟了),冷却后的东西如上图所示,
焦黄色的,切不溶于水。
既然两者在近乎相同的条件下反应,现象与产物也近乎相同,那白色的沉淀更有可能是PET
部分解聚后产物。
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357840170
10年8个月前 IP:未同步
563813
原装的估计是氟化瓶,以前我也用普通塑料瓶装过,结果第二天就漏了
+5
科创币
四次
2013-08-29
有价值
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四次作者
10年8个月前 IP:未同步
564620
现在进度停滞,求各位给点意见,也可以大胆提出质疑!
让这个谜善始善终![s:305]
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四次作者
10年8个月前 IP:未同步
566388
一个星期不在家,以为这个问题就这样终结了,可是回来后有惊喜,[s:263]  
上图 , 2013-09-08-131707.jpg ,右边是氢氧化钠溶液浸泡的,底部的PET片基本没有反应,
可是左边用氨水浸泡的,则已有成颗粒状沉淀。
   2013-09-08-133624.jpg 而且我留意到,氨气(左边的试管)对PET也有反应,试管顶就用橡皮塞夹了一点PET,发现表面同样有霜状的沉淀;而氢氧化钠(右边0没有明显现象


引用第11楼zhaokenb于2013-08-22 23:57发表的 回 楼主(四次) 的帖子 :
请LZ剪一小片瓶身,泡在浓氨水中,观察一下塑料片是否会完全消失,以此来判断是PET本身还是塑化剂的问题。顺便麻烦LZ列出所查到的增塑剂种类和所查资料出处。
个人以为有可能只是解聚,但请注意一点,解聚并不代表它生成了乙二醇和对苯二甲酸!有可能生成的是分子量较小的片段
所以,不妨试试取沉淀物然后加氢氧化钠溶液,长时间煮沸试试,看看沉淀是否溶解,不过从某些文献看来,此法无法把PET解聚为更小的单体。要是能打个质谱就好了[s:216]   引自XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/Article_XXXXXXXXp?ArticleID=236
同时请见该文中4.2节中
TPA就是指对苯二甲酸,似乎表明对苯二甲酸铵是溶于水的,以此见得,沉淀不太可能是对苯二甲酸。但现在尚未找到一个足够可靠的数据来证明对苯二甲酸铵的溶解性。如果LZ方便,不妨采购点对苯二甲酸试试。
.......
+50
科创币
带火星的木条
2013-09-08
高质量发帖
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