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关于制取亚硝酸乙酯的问题
smith2016/01/02化学 IP:广东
文献上说生成亚硝酸乙酯采用50%的硫酸或者30%的盐酸溶液，滴入0~4摄氏度的亚硝酸钠的乙醇溶液中制取，亚硝酸乙酯的沸点只有17摄氏度，可以得到液态亚硝酸乙酯，鉴于这两种酸都被和谐了，我只好用60%的磷酸代替。


然而我实验的过程，首先是亚硝酸盐很难溶解到乙醇里面，好吧，从文献里面查到也是微溶，于是不管了，在试管底还有晶体的情况下，加入磷酸溶液，然后震荡几下放置，居然分层了，上层是透明的，下层浑浊，用PH试纸试了一下上层的东西，也没变红，轻轻闻了一下，有股呛人的味道，接近乙醇但感觉又不是乙醇，把上层吸出来，可以溶解到水里面，也可以燃烧，燃烧的光是黄色的（怀疑应该是溶解了亚硝酸钠的原因），下层的燃烧不了。但也可以溶解到水里面


我现在好奇的就是制取出的是不是亚硝酸乙酯，因为直接把磷酸加入到亚硝酸钠里面的话会有大量的二氧化氮生成的，但是目前实验得到的都是无色透明的产物，证明还是发生了反应了的，但是按照17摄氏度的沸点，亚硝酸乙酯应该挥发得很快，而且应该有亚硝酯的棕黄色才对，但是得到的却是无色的产物。
来自：数理化 / 化学
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~~空空如也
131969048hh
8年4个月前 IP:江苏
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1楼
用这个方法确实可以得到，文献亦有记载，把它密封在瓶子里过一会儿瓶盖会嘭的一下飞出来，将气体冷凝确实有得到一种不溶于水的极易燃的液体 25获.jpg
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侧卫007
8年4个月前 IP:江苏
802689
2楼
根据我的经验（乙醇和浓碳酸钾水溶液不互溶），上层乙醇相下层水相，乙醇和含某些高浓度离子的水溶液不能混溶
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smith作者
8年4个月前 IP:广东
802690
3楼
引用 131969048hh:
用这个方法确实可以得到，文献亦有记载，把它密封在瓶子里过一会儿瓶盖会嘭的一下飞出来，将气体冷凝确实有得到一种不溶于水的极易燃的液体
哦哦哦，非常感谢，不过常温体系感觉需要冷凝有点麻烦啊，能给一下文献出处吗
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smith作者
8年4个月前 IP:广东
802691
4楼
另外低浓度的磷酸常温下应该不会和乙醇产生磷酸酯吧
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131969048hh
8年4个月前 IP:江苏
802812
5楼
引用 smith:
哦哦哦，非常感谢，不过常温体系感觉需要冷凝有点麻烦啊，能给一下文献出处吗
是一篇叫做叠氮钠的合成的专利上的
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smith作者
8年4个月前 IP:广东
802826
6楼
引用 131969048hh:
是一篇叫做叠氮钠的合成的专利上的
今天已经合成出来了，可行，要冰水冷却，使用磷酸比硫酸等方便很多，同时亚硝酸乙酯法比起国外用亚硝酸异丙酯反应温和非常多
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131969048hh
8年4个月前 IP:江苏
802837
7楼
引用 smith:
今天已经合成出来了，可行，要冰水冷却，使用磷酸比硫酸等方便很多，同时亚硝酸乙酯法比起国外用亚硝酸异丙酯反应温和非常多
是用来合成叠氮钠了吗？如果是的话，我来求学的，因为我用这个方法做成了胶状的东西。。。。。。。
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smith作者
8年4个月前 IP:广东
802839
8楼
引用 131969048hh:
是用来合成叠氮钠了吗？如果是的话，我来求学的，因为我用这个方法做成了胶状的东西。。。。。。。
硫酸肼和氢氧化钠乙醇溶液在低温环境下反应过滤得到乙醇和肼的溶液、乙醇和亚硝酸钠与磷酸也是在低温下反应，然后再在水合肼乙醇中滴入亚硝酸乙酯，放置1~2h之后就有大量白色沉淀，抽滤乙醇洗之。。但是我感觉我得到的含有大量的碱性杂质
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zxcvbnm16
8年4个月前 IP:湖南
803460
10楼
制NaN3为什么不用氨基钠和硝酸钠？
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smith作者
8年4个月前 修改于 8年4个月前 IP:广东
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11楼
引用 zxcvbnm16:
制NaN3为什么不用氨基钠和硝酸钠？
氨基钠法合成环境苛刻而且成本高，原料不容易获得
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lbr519404
8年4个月前 IP:浙江
803476
12楼
nan3又不贵。这样太麻烦
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smith作者
8年4个月前 IP:广东
803477
13楼
引用 lbr519404:
nan3又不贵。这样太麻烦
叠氮化盐现在管制了，目前买不到
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zxcvbnm16
8年3个月前 IP:湖南
807144
14楼
引用 smith:
叠氮化盐现在管制了，目前买不到
是你没认真找~☆
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zxcvbnm16
8年3个月前 IP:湖南
807145
15楼
亚硝酸乙酯应该跟异戊酯一样可以拮抗脑残钾吧
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smith作者
8年3个月前 IP:广东
807175
16楼
引用 zxcvbnm16:
亚硝酸乙酯应该跟异戊酯一样可以拮抗脑残钾吧
请使用正确名词用语
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zxcvbnm16
8年3个月前 IP:湖南
807201
17楼
KCN啦(/ω＼*)~☆
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2015/01/11注册，49分21秒前活动

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