化学与化工
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各种家庭实验党制备硫酸的方法及总结合集
1245413737 2017-5-30 13:53:52
硫酸,作为一种实验室常用的强酸,无论是其浓溶液还是稀溶液都是许多实验必备的药品,但是浓硫酸的运输售卖一直以来受我国公安部门严格监管,导致大量家庭实验党只能通过自行制备的方式获得(浓)硫酸。
      在楼主刚入化学实验坑时,也为获取硫酸而烦恼不已,也想出过不少稀奇古怪的制备硫酸的方法,再结合网上看来的一些制备方法,今天整理总结,发到这里。当然,今天的楼主已经买到了硫酸,摆脱了制备硫酸的艰苦生活。
      注意:本帖中涉及的较为危险的制备方法会特别注明,望小伙伴们千万不要尝试哦。
      第一种思路:三氧化硫通入水中,直接化合得到硫酸。
      此法直截了当,与工业制法原理上是一致的,但是工业上是用浓硫酸吸收三氧化硫。如果用水直接吸收,则会导致剧烈反应,产生大量酸雾,不仅影响吸收效率,还会使得吸收过程复杂而危险。因此,这种思路本身就是存在问题的。
三氧化硫制备方法:
1.二氧化硫氧气催化合成。
2.硫酸铁,焦硫酸盐,硫酸氢盐热分解。
第二种方法中需要高温条件,这对于条件较为简陋的家庭实验党来说是极为危险的,一旦反应失控,就会导致严重后果,不可行。
第一种方法需要的条件较为温和,但是由于催化剂载体、实验条件等种种原因,导致转化率非常之低,因此会产生大量二氧化硫废气,难以回收利用,导致硫的利用率很低。而且二氧化硫的制备也存在种种问题。亚硫酸盐与清洁剂盐酸反应较为温和但成本过高,而硫粉燃烧不仅操作难度较大,并且使用纯氧时极易爆炸(楼主亲身经历),硫蒸汽冷凝后堵住导气管同样也会引发危险。
三氧化硫法
优点:可得到高浓度硫酸甚至发烟硫酸。
缺点:危险,不适合实验室,尤其是家庭实验。


第二种思路:亚硫酸氧化法
      步骤很简单,将二氧化硫(制备方法在前面已提到)通入水中再将其氧化为硫酸即可。氧化方法有如下几种
1.空气氧化:效率极低,放置时间过长会导致亚硫酸大量分解。
2..过氧化氢氧化:可行度较高,且无论是过氧化氢过量还是亚硫酸过量都比较容易除去。
3.电流氧化法:需要惰性电极,操作比较复杂。
此种思路
优点:反应条件温和,安全
缺点:比较复杂,且只能获得稀硫酸


第三种思路:硫酸盐复分解
1.硫酸亚铁与草酸:操作简便,但会引入草酸根,亚铁离子,铁离子杂质。
2.硫酸铜草酸复分解:操作简便,但是由于草酸铜沉淀非常细小,容易穿滤,影响产物纯度。
3.硫酸铜硫化氢复分解:此法得到的硫酸纯度高,但是由于硫化氢剧毒,因此十分危险,必须在密闭容器中反应。
这一种思路
优点:明显比钱两种简单易行
缺点:制备出来的硫酸往往纯度较低,只能得到稀硫酸


最后一种:电解硫酸铜
虽说十电九,但是这种方法制备出来的硫酸往往纯度较高,不会混入过多的杂质。
优点:纯度较高,如果有一套好的电解装置能够大大提高效率。
缺点:电解过程碳棒可能会大量掉渣,影响后续操作,只能得到稀硫酸。

好了,楼主总结的制备硫酸方法就是这些了,大家有什么好的见解和看法都可以在下面回复哦。∩ˍ∩
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2019-1-23 15:43:36
30楼
0
引用:浪里黑条 发表于29 楼的内容:
看来你没电解过。我之前试图用电解ZnCl2溶液的方法制取锌粉,电极是Zn片,最初槽电压取了4.2V(.....

看来你没有电解过含氧酸盐……………………

也没有玩儿过交换膜电解……………………

一块10cm*10cm的薄塑料皮(交换膜)就要价百来块大洋,如果不是管制太严格,无法得到硫酸,并且还可以顺带获得氢氧化钠,氢氧化钾………………

使用交换膜电解制造硫酸其实是极其不划算的事情。

我目前没有铂电极,只能使用碳棒,但是碳棒在电解含氧酸盐的时候,腐蚀非常严重,碳粉到处乱跑,如果靠近交换膜,我不确定会不会造成交换膜的损坏。

想过换铅电极…………貌似某宝上铅电极比铂电极便宜不了多少,这让我感觉非常奇怪,也许专业的电极有什么比较牛逼的技术在里面吧……

至于你说的“……十分钟后……水解严重………………”我看不是水解严重吧???因为你还说过“溶液沸腾”,是不是蒸发了???


不过如你所说,电解电极尽量靠近,尽量用大电流,低电压,确实是正道,回头我搞到了铂电极什么的,我也会试试看的。

2019-1-23 15:52:06
31楼
0
引用:coolfacekiller 发表于30 楼的内容:
看来你没有电解过含氧酸盐……………………也没有玩儿过交换膜电解……………………一块10cm*10cm.....

含氧酸盐我也电解过,还电解过氯酸盐,石墨确实掉渣坑爹,需要一段时间就过滤一次。

我确定是水解,因为并不是什么溶质析出,而是出了不溶的氢氧化锌沉淀,无法洗净。

电解专用的二氧化铅电极确实需要一些比较复杂的技术,好像需要先镀一个什么基体再进行二氧化铅的沉积。二氧化铅电极的价格大致在铱钽钛电极的一半左右。

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