化学工程化学与化工
 
中学生在中科院搞事情之——石墨烯的制备
【以下内容根据某同学的建议,是用我少有的严肃口吻写的】
    由于参加了某某计划,我得到机会来到中科院,进行"石墨烯在锂硫电池中的应用"课题研究。今明两天的实验是制备石墨烯。
    下面进入正题
    实验试剂:石墨粉,硝酸钠,浓硫酸,高锰酸钾,水,过氧化氢,硫代硫酸钠
   实验步骤:
1.称取1g石墨粉,0.5g硝酸钠,放入烧杯中,同时放入一枚磁力搅拌子;
280176

280177


2.量取24ml浓硫酸,一次性加入烧杯【此处无图】;
3.称取3g高锰酸钾备用;
280179


4.将烧杯放进冰水浴中,整个放在磁搅器上,开启搅拌;
5.缓慢加入高锰酸钾,一次一药匙,缓缓抖入,每加完一药匙间隔约10min再加下一药匙;
280180


【接下来的步骤尚未开始,随时更新】

[修改于 4 个月前 - 2018-03-17 18:18:36]

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浪里黑条(作者)
30楼
倾去上层清液,加水调平摇匀(这时它已经变得十分粘稠了,摇匀的活动量堪比体育课素质恢复训练……),9500rpm离心分离10min。280222

浪里黑条(作者)
31楼
重复操作,转速提高至10200rpm。此时离心分离已经效果不明显,每管(约40ml)只能倾倒出约1ml的清液。此处无图
此时将其中一管分成两管重复洗涤,其他管暂时闲置。

[修改于 4 个月前 - 2018-03-24 11:32:54]

浪里黑条(作者)
32楼
10200rpm继续离心~280224

浪里黑条(作者)
33楼
操作完啦~把洗涤完的氧化石墨烯转移到烧杯里,放入超声机中,超声使其分散并进一步剥离。(无图)

[修改于 4 个月前 - 2018-03-24 17:34:40]

浪里黑条(作者)
34楼
明天上午继续实验

不对 已经是今天了

[修改于 3 个月前 - 2018-04-15 03:27:42]

浪里黑条(作者)
35楼
称取1.16g硫代硫酸钠与20ml水配成溶液。
称取1.2g浓盐酸与30ml水配成溶液。
称取52.6g浓度为1.9mg/g的氧化石墨烯分散液。
将硫代硫酸钠溶液与氧化石墨烯分散液混合,随后缓慢加入盐酸。恒温90℃磁搅,2h。
期间继续洗涤剩余的氧化石墨烯。
浪里黑条(作者)
36楼
两边同时进行……280491

280490

浪里黑条(作者)
37楼
洗完的氧化石墨烯。(分散液)280492

[修改于 3 个月前 - 2018-04-15 11:38:46]

38楼
问一下,氧化时石墨烯断哪个键插入COOH的,如果是离域大π键的话,不会影响导电吗?
浪里黑条(作者)
39楼
引用 jimmy06:
氧化石墨烯在片层中间主要是加入环氧基团,羧基一般在边缘~再加上还原之后大π键会大部分恢复,影响不会太大,虽然肯定会有~
40楼
引用 jimmy06:
rGO导电性取决于还原程度以及还原前的GO氧化程度。。。一般来说导电性会差很多的。。。谁说π键会大部分恢复的?
浪里黑条(作者)
41楼
引用 pankewen:
上次去实验室的时候我把它还原了一部分,之后大致测了一下导电性已经很好了,当然也不排除质量好的石墨烯可能更好……

[修改于 3 个月前 - 2018-04-30 19:48:20]

42楼
你测出来的rGO的导电率多少?
浪里黑条(作者)
43楼
引用 pankewen:
没仔细测,就是拿了点接电路里试了一下,可能不太严谨
44楼
中国科技大学毕业的小伙在美国刚刚成功实现了常温石墨烯超导试验。
浪里黑条(作者)
45楼
这一部分实验基本结束了,后续实验详见https://www.kechuang.org/t/82826?&page=0&highlight=845904#845904
46楼
这个实验好像加入高锰酸钾要特别小心,个人感觉这一步比能材制备还危险,主要是锰酸酐,上海某大学出过事
浪里黑条(作者)
47楼
引用 smith:
的确,必须慢慢加,我做的时候是严格控温20℃以下的……太高了我记得七氧化二锰会自爆吧?

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百炼成钢
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就读于清华附中的高中生,热爱火箭、能材,略知一二建模技术。化竞党。同时还喜爱书法、古琴等。【我是不是说的太多了】

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