化学工程化学与化工
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中学生在学校搞事情之——蒸馏硝酸
浪里黑条 2018-4-4 13:01:02
学校研学,我们的实验要用发烟硝酸。学校没有,于是乎,自己蒸馏。
实验材料:全玻璃蒸馏器(500ml),胶管,水源,承接瓶(锥形瓶200ml),酒精灯,铁架台,石棉网,细口瓶(棕色200ml),冰块(冰盐浴),凡士林
实验试剂:硝酸钾(AR,自备),浓硫酸(实验室)
实验步骤:
1.称取100g硝酸钾固体,稍加研磨,加入蒸馏瓶中;
2.量取55ml浓硫酸加入蒸馏瓶中,轻微振荡混合;
3.将蒸馏瓶放在石棉网上,用铁架台固定;
4.连接剩余装置,磨口用凡士林密封,检查气密性;
5.将尾管伸入锥形瓶,紧贴锥形瓶内壁,并将锥形瓶放置于冰盐浴中;
6.从冷凝管外管下口通入冷却水;
280294

可以看到酒精灯的放置方式神奇,因为发现小木块达到这个高度很不稳定,因此用了这样的放置方法。
7.点燃酒精灯,微热蒸馏瓶,收集冷凝的液体,不使液面高于尾管下口。

[修改于 8 个月前 - 2018-04-05 12:51:17]

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2018-6-30 17:54:06
浪里黑条(作者)
30楼
0
引用:王权&富贵 发表于0 楼的内容:
想问一下楼主用盐酸替代硝酸可以么?

用盐酸代替硝酸?!如果ls想说代替硫酸的话,不行。

[修改于 6 个月前 - 2018-07-01 16:43:24]

2018-7-1 12:53:54
31楼
0
引用:王权&富贵 发表于0 楼的内容:
想问一下楼主用盐酸替代硝酸可以么?

 盐酸沸点了解一下??不对。。。盐酸能蒸出硝酸出来??哈哈

[修改于 6 个月前 - 2018-07-01 12:54:51]

2018-8-1 17:52:31
32楼
0

@浪里黑条 我再来一铲,请教个问题:能否用KHSO4、H3PO4(85%)、K2HPO4或者KH2PO4或者替代硫酸?(还是直接用酒精灯加热并蒸馏)

另外,硫酸和硝酸钾的反应是不是温度不能过高?

[修改于 5 个月前 - 2018-08-01 20:21:17]

浪里黑条(作者)
33楼
0
引用:chemistry02 发表于32 楼的内容:
@ 浪里黑条 我再来一铲,请教个问题:能否用KHSO4、H3PO4(85%)、K2HPO4或者KH2.....

H3PO4可以,但是得到的硝酸浓度较低。

其余的不行,要么不反应要么反应温度太高速率太慢

温度最好适当高于硝酸的沸点,这样硝酸的沸腾速率远高于分解速率。酒精灯直火加热刚好合适。

34楼
0
引用:浪里黑条 发表于33 楼的内容:
H3PO4可以,但是得到的硝酸浓度较低。其余的不行,要么不反应要么反应温度太高速率太慢温度最好适当高.....

好的,谢谢指教。我打算用大量无水硫酸铜吸取硝酸中的水分,这样蒸出来的应该就是纯的硝酸了吧?

35楼
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引用:chemistry02 发表于34 楼的内容:
好的,谢谢指教。我打算用大量无水硫酸铜吸取硝酸中的水分,这样蒸出来的应该就是纯的硝酸了吧?

用无水硫酸钠应该也可以吧

36楼
0
引用:浪里黑条 发表于0 楼的内容:
学校研学,我们的实验要用发烟硝酸。学校没有,于是乎,自己蒸馏。实验材料:全玻璃蒸馏器(500ml),.....

要是想用硫酸硝酸一起蒸馏烟硝,硫硝酸投料比该是多少

37楼
0
引用:TakeMyDreamFly 发表于35 楼的内容:
用无水硫酸钠应该也可以吧

不反应是可以的,但是我只有无水硫酸铜(滑稽)

如果用足量干燥剂吸收硝酸蒸气中的水分然后再冷凝,出来的应该就是纯硝酸吧?

浪里黑条(作者)
38楼
0
引用:chemistry02 发表于37 楼的内容:
不反应是可以的,但是我只有无水硫酸铜(滑稽)如果用足量干燥剂吸收硝酸蒸气中的水分然后再冷凝,出来的应.....

麻烦的是,在吸收水的同时还要保证硝酸不跟吸水剂混在一块或者冷凝……

浪里黑条(作者)
39楼
0

@TakeMyDreamFly

硫酸钠或许可以(不知道吸水性够不够),但是最好的是无水硝酸镁(工业用的),其次是无水硝酸钙。

40楼
0


@浪里黑条

好的,谢谢指教

41楼
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引用:浪里黑条 发表于38 楼的内容:
麻烦的是,在吸收水的同时还要保证硝酸不跟吸水剂混在一块或者冷凝……

因为85%磷酸里含水不多,肯定会有些硝酸蒸气随着水一起到干燥剂里了,但是我觉得大部分蒸气应该影响不大吧

浪里黑条(作者)
42楼
0
引用:chemistry02 发表于41 楼的内容:
因为85%磷酸里含水不多,肯定会有些硝酸蒸气随着水一起到干燥剂里了,但是我觉得大部分蒸气应该影响不大.....

但是,正磷酸在加热下会分解成水和焦磷酸,进一步分解成偏磷酸,增加水的含量。

43楼
0
引用:浪里黑条 发表于42 楼的内容:
但是,正磷酸在加热下会分解成水和焦磷酸,进一步分解成偏磷酸,增加水的含量。

正磷酸在200℃才会脱水成焦磷酸,我觉得如果把温度控制在82℃~85℃应该没问题吧...

另外,如果理论可行的话可以先通过五水合硫酸铜固体(除去偏磷酸、焦磷酸,不知道偏磷酸铜是不是沉淀),再通过足量无水硫酸铜固体(除去水蒸气)。

[修改于 4 个月前 - 2018-08-03 10:17:38]

浪里黑条(作者)
44楼
0
引用:chemistry02 发表于43 楼的内容:
正磷酸在200℃才会脱水成焦磷酸,我觉得如果把温度控制在82℃~85℃应该没问题吧...另外,如果理.....

在硝酸汽化的温度,硫酸铜已然脱水,所以用硫酸铜还真不行……也许硝酸镁或者硝酸钙可以

[修改于 4 个月前 - 2018-08-03 12:10:33]

45楼
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引用:浪里黑条 发表于44 楼的内容:
在硝酸汽化的温度,硫酸铜已然脱水,所以用硫酸铜还真不行……也许硝酸镁或者硝酸钙可以

但是它俩都管制啊...

也许可以先用氢氧化钡和硝酸铜制硝酸钡,再用硫酸镁和硝酸钡制硝酸镁?

总之如果不考虑正磷酸脱水的情况(检验可以用AgNO3溶液),使用合适的干燥剂应该可能制出纯净的硝酸的

[修改于 4 个月前 - 2018-08-03 12:51:44]

浪里黑条(作者)
46楼
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引用:chemistry02 发表于45 楼的内容:
但是它俩都管制啊...也许可以先用氢氧化钡和硝酸铜制硝酸钡,再用硫酸镁和硝酸钡制硝酸镁?总之如果不考.....

不如从硝酸铵钙出发,熔融加入适量(不过量即可)的氢氧化钙(做好通风!!),充分反应,直接得到含有少量硝酸铵的无水硝酸钙(硝酸钙好像151℃脱水)。

2018-8-6 17:24:02
47楼
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引用:王权&富贵 发表于29 楼的内容:
想问一下楼主用盐酸替代硝酸可以么?

显然不行,盐酸也是易挥发酸,且浓盐酸最高才达到37%的浓度,显然是不能用盐酸的

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