中学生在学校搞事情之——蒸馏硝酸
浪里黑条2018/04/04化学 IP:北京
学校研学,我们的实验要用发烟硝酸。学校没有,于是乎,自己蒸馏。
实验材料:全玻璃蒸馏器(500ml),胶管,水源,承接瓶(锥形瓶200ml),酒精灯,铁架台,石棉网,细口瓶(棕色200ml),冰块(冰盐浴),凡士林
实验试剂:硝酸钾(AR,自备),浓硫酸(实验室)
实验步骤:
1.称取100g硝酸钾固体,稍加研磨,加入蒸馏瓶中;
2.量取55ml浓硫酸加入蒸馏瓶中,轻微振荡混合;
3.将蒸馏瓶放在石棉网上,用铁架台固定;
4.连接剩余装置,磨口用凡士林密封,检查气密性;
5.将尾管伸入锥形瓶,紧贴锥形瓶内壁,并将锥形瓶放置于冰盐浴中;
6.从冷凝管外管下口通入冷却水;
IMG_20180404_125043_1.jpg
可以看到酒精灯的放置方式神奇,因为发现小木块达到这个高度很不稳定,因此用了这样的放置方法。
7.点燃酒精灯,微热蒸馏瓶,收集冷凝的液体,不使液面高于尾管下口。

[修改于 6年0个月前 - 2018/04/05 12:51:17]

来自:数理化 / 化学
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~~空空如也
浪里黑条 作者
6年0个月前 IP:北京
844831

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蒸馏中……
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浪里黑条作者
6年0个月前 IP:北京
844832
IMG_20180404_131327_1.jpg
现在锥形瓶底部已经出现大量(黄色的)硝酸液体。
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浪里黑条作者
6年0个月前 修改于 6年0个月前 IP:北京
844833
反应后期温度升高,出现二氧化氮气体,同时反应速率减慢。 IMG_20180404_132200.jpg
IMG_20180404_132204_1.jpg
图二为冷凝管上口
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浪里黑条作者
6年0个月前 修改于 6年0个月前 IP:北京
844839
8.在液体基本不再进入锥形瓶时,熄灭酒精灯;
9.待蒸馏瓶稍冷,停止通冷却水;
10.取下锥形瓶,将液体转移进棕色细口瓶中,贴标签。
IMG_20180404_133543_1.jpg
最终得到大约30ml发烟硝酸,产率一般。
转移至棕色细口瓶中【此处无图】。
待装置冷却后,拆开并洗净各个部件,收回实验柜里。
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浪里黑条作者
6年0个月前 IP:北京
844840
今天的实验(两节课前)结束了,预计清明后还会进行一至两次两倍规模的实验,以获取足够的发烟硝酸。
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浪里黑条作者
6年0个月前 修改于 6年0个月前 IP:北京
844841
感谢@HXKRRRR 同学和HYQ(没有kc账号)同学的帮助,感谢@香港记者跑得快 同学用我的手机记录实验过程,感谢GD同学(没有kc账号)给我带饭😂
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NClittleprince
6年0个月前 修改于 6年0个月前 IP:河南
844846
这弄得咋没个温度计测温度呢?蒸馏硝酸硫酸貌似要大大过量的~简易楼主用密度计或者滴定的方法测一下浓度。
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浪里黑条作者
6年0个月前 IP:北京
844847
引用 NClittleprince:
发现问题了,下次多加硫酸~至于温度计,是实在没有地方插……
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NClittleprince
6年0个月前 修改于 6年0个月前 IP:河南
844848

弄个三口的蒸馏头就可以了。
话说楼主的蒸馏装置我在高一弄了套一样的,冷凝管下端没有磨口端,不适合硝酸蒸馏的收集(挥发)和减压操作,建议楼主还是弄一套全磨口的设备(ಡωಡ)
做其它有机实验都是比较方便的。
IMG_20180404_183504.png
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浪里黑条作者
6年0个月前 修改于 6年0个月前 IP:北京
844849
引用 NClittleprince:
咦,啥时候找找看,现在是买不起了~
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虎哥
6年0个月前 IP:四川
844850
不错,难得见到一次把蛇形冷凝管竖着用的。
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Johnny-Wei
6年0个月前 IP:广东
844852
引用 虎哥:
蛇形冷凝管不是竖着用吗?难道一直都用错了?
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浪里黑条作者
6年0个月前 IP:北京
844855
引用 虎哥:
装置标配~除非我把烧瓶横过来了😂要不然很难弄错的~
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浪里黑条作者
6年0个月前 IP:北京
844856
引用 Johnny-Wei:
应该是竖着用的没错~
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Johnny-Wei
6年0个月前 IP:广东
844857
引用 浪里黑条:
想想也是,如果不竖直,弯管处肯定有积液。
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浪里黑条作者
6年0个月前 IP:北京
844882
引用 NClittleprince:
我的收集瓶是放在了冰水浴里的,在蒸馏期间(根据嗅觉)几乎没有硝酸蒸汽跑出来~最难受的时候是转移进细口瓶的时候,这时候酸雾很大,帮忙的和拍照的几个同学都熏跑了,就我一个屏住呼吸留在原地……弄完赶紧洗脸……而且减压蒸馏装置小贵,以我们的预算买不起,只好拿这个先顶着了~【捂脸】以后如果有条件再做争取弄减压和温度计~
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拔刀斋
6年0个月前 IP:安徽
845092
引用 浪里黑条:
https://www.kechuang.org/t/68687?&page=0&highlight=t68687#t68687
这本书里面说可以用空气吹进液体加速蒸发代替减压,产物纯度极高,但是浪费些。
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浪里黑条作者
6年0个月前 IP:北京
845170
今日蒸馏:两套装置同时工作,点火时间相差几分钟,所以状态不甚一样。 IMG_20180411_132428.jpg
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Bobby
6年0个月前 修改于 6年0个月前 IP:广东
845435
有毒气体,务必在通风厨操作啊。操作规范要严守,免得祸害他人。。。
还有,浓酸比较危险,务必带上耐酸手套,实在没有,就用PE加上一层橡胶手套。最好护目镜和实验服都要齐全。。。
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浪里黑条作者
6年0个月前 IP:北京
845438
引用 Bobby:
知道,可是通风橱似乎坏掉了😖
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chemistry02
5年11个月前 IP:四川
845776
来一记洛阳铲,请问硝酸钾在反应中起啥作用?
准备冲刺中考了,到6月12日止我就不上科创了。
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浪里黑条作者
5年11个月前 IP:北京
845777
引用 chemistry02:
提供硝酸根啊,难道我要单独加热硫酸不成😂注意原料中没有硝酸哦~
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chemistry02
5年11个月前 IP:四川
845781
引用 浪里黑条:
看到了,以为没有原料中硝酸钾。
原理是难挥发酸制易挥发酸?
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浪里黑条作者
5年11个月前 IP:北京
845783
引用 chemistry02:
是的,而且实际上硝酸也比硫酸弱一点~
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chemistry02
5年11个月前 IP:四川
845785
引用 浪里黑条:
woc,我一直认为硝酸>硫酸>盐酸>磷酸...
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浪里黑条作者
5年11个月前 修改于 5年11个月前 IP:北京
845788
引用 chemistry02:
正确顺序:高氯酸>氢碘酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>硝酸>>磷酸(硝酸和磷酸之间是远大于)。当然除了磷酸以外在水溶液中区别不明显~查一下电离常数就可以啦~
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chemistry02
5年11个月前 IP:四川
845791
引用 浪里黑条:
好的,谢谢您的教导。
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浪里黑条作者
5年11个月前 IP:北京
845800
引用 chemistry02:
哈哈,不用谢~我也只是高一而已呢~
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王权&富贵
5年9个月前 IP:广西
847557

想问一下楼主用盐酸替代硝酸可以么?

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浪里黑条作者
5年9个月前 修改于 5年9个月前 IP:北京
847596
引用王权&富贵发表于29楼的内容
想问一下楼主用盐酸替代硝酸可以么?

用盐酸代替硝酸?!如果ls想说代替硫酸的话,不行。

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Bobby
5年9个月前 修改于 5年9个月前 IP:广东
847614
引用王权&富贵发表于29楼的内容
想问一下楼主用盐酸替代硝酸可以么?

 盐酸沸点了解一下??不对。。。盐酸能蒸出硝酸出来??哈哈

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chemistry02
5年8个月前 修改于 5年8个月前 IP:四川
848833

@浪里黑条 我再来一铲,请教个问题:能否用KHSO4、H3PO4(85%)、K2HPO4或者KH2PO4或者替代硫酸?(还是直接用酒精灯加热并蒸馏)

另外,硫酸和硝酸钾的反应是不是温度不能过高?

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浪里黑条作者
5年8个月前 IP:北京
848847
引用chemistry02发表于32楼的内容
@浪里黑条 我再来一铲,请教个问题:能否用KHSO4、H3PO4(85%)、K2HPO4或者KH2P...

H3PO4可以,但是得到的硝酸浓度较低。

其余的不行,要么不反应要么反应温度太高速率太慢

温度最好适当高于硝酸的沸点,这样硝酸的沸腾速率远高于分解速率。酒精灯直火加热刚好合适。

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chemistry02
5年8个月前 IP:四川
848860
引用浪里黑条发表于33楼的内容
H3PO4可以,但是得到的硝酸浓度较低。其余的不行,要么不反应要么反应温度太高速率太慢温度最好适当高...

好的,谢谢指教。我打算用大量无水硫酸铜吸取硝酸中的水分,这样蒸出来的应该就是纯的硝酸了吧?

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TakeMyDreamFly
5年8个月前 IP:山东
848867
引用chemistry02发表于34楼的内容
好的,谢谢指教。我打算用大量无水硫酸铜吸取硝酸中的水分,这样蒸出来的应该就是纯的硝酸了吧?

用无水硫酸钠应该也可以吧

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TakeMyDreamFly
5年8个月前 IP:山东
848868
引用浪里黑条发表于0楼的内容
学校研学,我们的实验要用发烟硝酸。学校没有,于是乎,自己蒸馏。实验材料:全玻璃蒸馏器(500ml),...

要是想用硫酸硝酸一起蒸馏烟硝,硫硝酸投料比该是多少

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chemistry02
5年8个月前 IP:四川
848869
引用TakeMyDreamFly发表于35楼的内容
用无水硫酸钠应该也可以吧

不反应是可以的,但是我只有无水硫酸铜(滑稽)

如果用足量干燥剂吸收硝酸蒸气中的水分然后再冷凝,出来的应该就是纯硝酸吧?

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浪里黑条作者
5年8个月前 修改于 5年8个月前 IP:北京
848883
引用chemistry02发表于37楼的内容
不反应是可以的,但是我只有无水硫酸铜(滑稽)如果用足量干燥剂吸收硝酸蒸气中的水分然后再冷凝,出来的应...

麻烦的是,在吸收水的同时还要保证硝酸不跟吸水剂混在一块或者冷凝……

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浪里黑条作者
5年8个月前 IP:北京
848884

@TakeMyDreamFly

硫酸钠或许可以(不知道吸水性够不够),但是最好的是无水硝酸镁(工业用的),其次是无水硝酸钙。

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TakeMyDreamFly
5年8个月前 IP:山东
848885


@浪里黑条

好的,谢谢指教

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chemistry02
5年8个月前 IP:四川
848892
引用浪里黑条发表于38楼的内容
麻烦的是,在吸收水的同时还要保证硝酸不跟吸水剂混在一块或者冷凝……

因为85%磷酸里含水不多,肯定会有些硝酸蒸气随着水一起到干燥剂里了,但是我觉得大部分蒸气应该影响不大吧

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浪里黑条作者
5年8个月前 IP:北京
848902
引用chemistry02发表于41楼的内容
因为85%磷酸里含水不多,肯定会有些硝酸蒸气随着水一起到干燥剂里了,但是我觉得大部分蒸气应该影响不大...

但是,正磷酸在加热下会分解成水和焦磷酸,进一步分解成偏磷酸,增加水的含量。

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chemistry02
5年8个月前 修改于 5年8个月前 IP:四川
848905
引用浪里黑条发表于42楼的内容
但是,正磷酸在加热下会分解成水和焦磷酸,进一步分解成偏磷酸,增加水的含量。

正磷酸在200℃才会脱水成焦磷酸,我觉得如果把温度控制在82℃~85℃应该没问题吧...

另外,如果理论可行的话可以先通过五水合硫酸铜固体(除去偏磷酸、焦磷酸,不知道偏磷酸铜是不是沉淀),再通过足量无水硫酸铜固体(除去水蒸气)。

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浪里黑条作者
5年8个月前 修改于 5年8个月前 IP:北京
848906
引用chemistry02发表于43楼的内容
正磷酸在200℃才会脱水成焦磷酸,我觉得如果把温度控制在82℃~85℃应该没问题吧...另外,如果理...

在硝酸汽化的温度,硫酸铜已然脱水,所以用硫酸铜还真不行……也许硝酸镁或者硝酸钙可以

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chemistry02
5年8个月前 修改于 5年8个月前 IP:四川
848908
引用浪里黑条发表于44楼的内容
在硝酸汽化的温度,硫酸铜已然脱水,所以用硫酸铜还真不行……也许硝酸镁或者硝酸钙可以

但是它俩都管制啊...

也许可以先用氢氧化钡和硝酸铜制硝酸钡,再用硫酸镁和硝酸钡制硝酸镁?

总之如果不考虑正磷酸脱水的情况(检验可以用AgNO3溶液),使用合适的干燥剂应该可能制出纯净的硝酸的

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浪里黑条作者
5年8个月前 IP:北京
848915
引用chemistry02发表于45楼的内容
但是它俩都管制啊...也许可以先用氢氧化钡和硝酸铜制硝酸钡,再用硫酸镁和硝酸钡制硝酸镁?总之如果不考...

不如从硝酸铵钙出发,熔融加入适量(不过量即可)的氢氧化钙(做好通风!!),充分反应,直接得到含有少量硝酸铵的无水硝酸钙(硝酸钙好像151℃脱水)。

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新长征路上的摇滚
5年8个月前 IP:四川
849065
引用王权&富贵发表于29楼的内容
想问一下楼主用盐酸替代硝酸可以么?

显然不行,盐酸也是易挥发酸,且浓盐酸最高才达到37%的浓度,显然是不能用盐酸的

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复旦材化大四学生,已上岸中科院。热爱化学相关学科(但是物化杀我),略知一二建模技术。概念机爱好者。同时还喜爱短跑、乒乓球、书法、古琴等。【我是不是说的太多了】

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