化学工程化学与化工
 
中学生在同学家搞事情之——从次氯酸钙出发合成氯酸钠
同样是学校研学的实验,氯酸钠是合成高氯酸铵的原料。实验在@HXKRRRR 同学家进行。

实验材料:250ml烧杯,酒精灯或电热器,过滤装置
实验试剂:漂粉精(主要为次氯酸钙),碳酸钠,氢氧化钠
实验步骤:
1.取143g漂粉精配成溶液,并加入少量氢氧化钠调pH值至13左右,煮沸约30min;
【这只是原定步骤,实际操作时在这一步我们更改了顺序,直接把约5g氢氧化钠和143g漂粉精混合起来加水,省去了测pH的过程。】
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[修改于 3 个月前 - 2018-04-07 20:54:23]

浪里黑条(作者)
1楼
沸腾太不明显,因此把温度上调至200℃。
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2楼
氯酸钠做出来也是极易潮解的,和硝酸铵是一个水平。LZ试试加钾盐制备氯酸钾试试?
浪里黑条(作者)
3楼
引用 NClittleprince:
不,氯酸钠做出来我要进一步做高氯酸钠以至高氯酸铵,所以不做氯酸钾~
4楼
引用 浪里黑条:
看来要电解了?成本又要上去了,在YouTube上看见过毛子用84
作氯酸钾的,像LZ这样直接制AP的应该是少见的٩( 'ω' )و支持一个。
浪里黑条(作者)
5楼
引用 NClittleprince:
是要电解,电解的步骤得拿去学校~谢谢支持~~~
浪里黑条(作者)
6楼
不知道第一步是否成功,因为加热之后仍然残留有100多克的固体,并且滤液有一股氯气味儿……我该不会是白费了两个小时吧……
7楼
也可以不用电解,加热歧化
浪里黑条(作者)
8楼
引用 Johnny-Wei:
于是损失了四分之一的产率……
浪里黑条(作者)
9楼
    考虑将实验方案稍加改动。
    原实验方案:次氯酸钙→氯酸钙→氯酸钠
    现实验方案:次氯酸钙→次氯酸钠→氯酸钠
    新方案可以使加热过程的溶液较少,节省氢氧化钠(调pH用)。且按照原方案实际操作过程中,发现在高浓度的溶液中,氢氧根会与钙离子产生氢氧化钙沉淀,容易覆盖在尚未溶解的固体表面,影响反应的继续进行。
    综上所述,考虑采用方案二再次实验。【不去买84的唯一原因就是因为手头次氯酸钙太多了】
10楼
引用 Johnny-Wei:
加热歧化是不加任何其他物质直接加热氯酸盐直到熔化,然后歧化成高氯酸盐和氯化物吗?
11楼
引用 浪里黑条:
为毛不直接去买次氯酸钠?这不就是84消毒液么
浪里黑条(作者)
12楼
引用 power_rdx:
请注意9楼括号里的话~可惜这个实验被老师叫停了😭
13楼
引用 power_rdx:
浓度有点低了貌似。。
14楼
引用 新长征路上的摇滚:
是的,自氧化还原,加热氯酸盐溶液没效果,需要加热盐到熔化
15楼
次氯酸盐加热味道非常大,对你的肺有害,还是电解法好一些,现在MMO电极也不贵,20mm X 100MM加焊接才40RMB
浪里黑条(作者)
16楼
引用 smith:
我加了氢氧化钠,加热就几乎没什么味道了。关键是我记得电解不足以氧化次氯酸根,所以用了加热的方法~

[修改于 3 个月前 - 2018-04-15 21:31:20]

19楼
引用 浪里黑条:
你用次氯酸钙的化学式计算的还是用3Ca(ClO)2·2Ca(OH)2计算的得率?
浪里黑条(作者)
20楼
引用 Johnny-Wei:
次氯酸钙……因为我买的漂粉精,标示有效氯跟纯次氯酸钙已经比较接近了
21楼
引用 浪里黑条:
那你可能算错了,漂粉精的有效氯没有纯次氯酸钙那么高,应该用商品标称的有效氯来折算。
浪里黑条(作者)
22楼
引用 Johnny-Wei:
有道理,我再算一下,找时间再做做实验。

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百炼成钢
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就读于清华附中的高中生,热爱火箭、能材,略知一二建模技术。化竞党。同时还喜爱书法、古琴等。【我是不是说的太多了】

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