中学生在学校搞事情之——亚铬酸铜的制备

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浪里黑条(楼主) 1 个月前 -2018-04-19 17:358454360楼
之前我在帖子里提到,之前的研学项目被突然叫停。先抛开白花的1200多块钱不说,毕竟完成研学要紧。于是经过组内讨论决定,新的题目更改为“实验室制备亚铬酸铜的两种方法”。今天我们采用共沉淀法制备了一批亚铬酸铜。由于今天人手不够,留下的照片比较少,将以文字为主。
方法一(共沉淀法)
该方法由@HXKRRRR 同学提供。
实验材料:100ml烧杯*2,25ml量筒,抽滤装置,坩埚,酒精灯,玻璃棒
实验试剂:硫酸铜/氯化铜/硝酸铜,重铬酸铵/重铬酸钾,氨水(25-28%),水,电子秤
实验步骤:
1.称取4.99g五水合硫酸铜和2.52g重铬酸铵,放入烧杯中,加入约40ml水溶解。
这一步得到颜色难以描述的溶液。
2.取适量氨水(计算值13ml,结果发现严重过量,可能是算错了),在搅拌下缓慢倒入步骤一所得的溶液中。
计算出了偏差,氨水严重过量,只得用稀硫酸反滴直至沉淀不再产生。沉淀呈土红色。
3.抽滤并洗涤滤饼,将得到的滤饼放入坩埚。
280550


4.灼烧直至固体完全变为黑色,得亚铬酸铜。
280551

得到2.82g产物,产率约90.1%

[修改于 9 天前 - 2018-05-16 12:59:17]


浪里黑条(楼主) 1 个月前 -2018-04-19 17:368454371楼
课题组将择机进行柠檬酸络合法的实验。

浪里黑条(楼主) 12 天前 -2018-05-13 11:488461062楼

抽时间重新算了一遍,氨水用量应该是1.5ml,确实算错了


15445449612 天前 -2018-05-13 14:278461113楼
引用:浪里黑条 发表于1 楼的内容:
课题组将择机进行柠檬酸络合法的实验。

柠檬酸络合法没下文了?期待中


浪里黑条(楼主) 12 天前 -2018-05-13 16:508461124楼
引用:154454496 发表于3 楼的内容:
柠檬酸络合法没下文了?期待中

柠檬酸络合法全程我一个人操作,没有照片……文字仍然在编辑中。而且可能不算成功,产物状态不对……更要命的是我没法再做一次,铜盐用光了😭


浪里黑条(楼主) 11 天前 -2018-05-14 15:548461175楼

柠檬酸配位法实验步骤:

1.取含有硝酸铜、硝酸铬各0.01mol的溶液(课题组自制),加入0.012mol(2.52g)研细的一水合柠檬酸并搅拌溶解。

2.在80℃保温约40min(或至溶胶流动性明显降低),随后升温至120℃继续保温。此时溶胶粘度进一步增大,随后迅速发泡,最终得到了多孔结构的绿色干凝胶。

3.取干凝胶放入坩埚中灼烧,使其发生自蔓延燃烧。这一步应该得到黑色粉末,但是由于不明原因,课题组得到的是深棕色粉末,产物组成及原因有待确认。



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