二甲基苯乙醇的合成

家实圈里是不是只有我一个做有机了,不过我会尽量把新人培养成有机党。。。一、理论部分,它是一种具有温和的丁香+桂圆香气的香料。

pic

 机理如下

pic

pic

 文献(改了一下

pic

 )


$实验目的:掌握格氏试剂的制备与使用,掌握无水无氧(算了,无氧我做不到,无水的话有热风枪)操作,学会有毒试剂的防护


[修改于 1 年前 - 2018-07-30 21:32:01]

来自 化学与化工
 
2018-7-30 21:36:50
性感铷铷(作者)
1楼

二、实验部分

1、格氏试剂的合成

分子筛干燥THF(不要在意结构式),丙酉同,氯芐(好劣质的说,上面浮着几滴水。。。干燥了五天了)


$$

pic


pic

 

[修改于 1 年前 - 2018-07-30 21:45:38]

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
性感铷铷(作者)
2楼
下面先做个小试(活性非常好,常温便可引发,不过实际反应时如果这样沸腾,等着0产率吧

pic

试管中放无水THF,Mg,几粒I2

pic

 加入苄氯,碘褪色反应开始,放热

pic

 

pic

 


折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
性感铷铷(作者)
3楼

可以了,烘仪器,搭装置,称十克镁屑,剪碎,加入

pic

pic

pic

 

pic

 移至楼顶

pic

 滴液漏斗中加50mL无水THF,放液至三口瓶中,并加入几粒碘,搅匀


pic

 

pic

  滴液漏斗中混合40mLTHF与30g苄氯

pic

 

pic

滴几ML引发,引发不了,体外授精,加入小试中的产物,立即引发,升温至五十度,水浴冷却,搅拌滴加,约2S一滴,控温不超五十度

pic

 

pic

 

pic

 滴毕,得灰黄色液体,反应20分钟,再滴入11.7g无水丙酮和10mLTHF,滴毕,得黄色液体

pic

 

pic

 再量18g苄氯,2

pic

 再量18g苄氯,30mLTHF,混合,滴加(仍需体外受精)2s一滴,滴毕,仍反应20分钟,

pic

 

pic

 

pic

 反应完毕,滴加18g丙酮,10gTHF
 

pic

 反应完毕,加入1:3工业盐酸,分解络合物,其实不应该加盐酸,会生成烯和氯代物

pic

 

pic

 

pic

 

pic

 

pic

 物


[修改于 1 年前 - 2018-07-31 00:05:11]

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
性感铷铷(作者)
4楼

分液,取上层,蒸馏,先蒸掉丅HF与丙酮,再加水,进行水蒸汽蒸馏,收集9O度以上的馏出物,分出上层为产物,有丁香+桂圆味

pic

 

pic

 

pic

 

pic

 

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
2018-7-31 06:58:59
性感铷铷(作者)
5楼

昨晚发到一半停电,停wifi了

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
性感铷铷(作者)
6楼

板主评价一下

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
2018-8-2 13:32:20
2018-8-2 13:32:20
性感铷铷(作者)
7楼

@虎哥,你们社会实验失败了,至今无人回复

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
8楼

有楼主这么好环境的人不多了,有环境的都闷声发大财,没环境的回了也没用啊

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
性感铷铷(作者)
9楼
引用:墨镜哈哈日记 发表于8 楼的内容:
有楼主这么好环境的人不多了,有环境的都闷声发大财,没环境的回了也没用啊

我也想退坑了

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
2018-8-5 17:52:42
2018-8-5 17:52:42
10楼

万恶的格林试剂............题目难的要死


折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
2018-8-9 15:42:10
2018-8-9 15:42:10
性感铷铷(作者)
11楼

还有人吗?

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
2018-8-11 00:44:58
2018-8-11 00:44:58
12楼

下图是我推的详细机理及相关知识概述

pic

机理和楼主最新的一个帖子是类似的,其实都是碳负离子亲核进攻,被进攻的亲电试剂这个帖子里是羰基碳,最新的帖子里是酯基的sp2碳,都有一个共同的特点 缺电子。

 

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
2018-8-15 14:25:52
2018-8-15 14:25:52
性感铷铷(作者)
13楼
引用:钢珠子母弹 发表于12 楼的内容:
下图是我推的详细机理及相关知识概述机理和楼主最新的一个帖子是类似的,其实都是碳负离子亲核进攻,被进攻.....

涉及到格氏的一般均为碳负离子

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
14楼

@金化铷 对,常见的碳负离子还有阿尔法碳负离子,炔烃负离子等,革氏试剂使用时注意无水,有条件可以购买手套箱。

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
15楼
引用:钢珠子母弹 发表于14 楼的内容:
@ 金化铷 对,常见的碳负离子还有阿尔法碳负离子,炔烃负离子等,革氏试剂使用时注意无水,有条件可以购.....

说起手套箱,我想起来我组装锂硫电池的感受。。。。。。装完抽出手来,手套里全是湿的,实验服袖子也湿透……

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
性感铷铷(作者)
16楼
引用:钢珠子母弹 发表于14 楼的内容:
@ 金化铷 对,常见的碳负离子还有阿尔法碳负离子,炔烃负离子等,革氏试剂使用时注意无水,有条件可以购.....

没必要,而且操作很麻烦

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论

想参与大家的讨论?现在就 登录 或者 注册

{{submitted?"":"投诉"}}
请选择违规类型:
{{reason.description}}
支持的图片格式:jpg, jpeg, png