化学工程化学与化工
 
硫酸铁分解法制备硫酸(未完结)
Stewart 2018-7-31 15:55:48

  (本文其实是理论研究加失败的实验展示。。本文为LZ首篇理论文,如有数据错误或概念偏差请网友指正。)

    硫酸是三大强酸之一,应用广泛。在LZ所在地并没有化学品的严格管控,于是LZ开始了制备该种和谐品的制备……

一、理论部分

      因受上世纪硫酸制法和论坛网友的“分解硫酸亚铁制备硫酸”启发,我思考得出了一个成本较低且可行的方法:分解硫酸铁法制备硫酸。这种方法相比电解法和过氧化氢法有较多优势,下面是该种方法的理论基础:

     基本原理:Fe2(SO4)3=480℃=Fe2O3+3SO3↑

                       SO3+H2O==H2SO4

     理论产量:每1mol Fe2(SO4)3理论上可生产3mol H2SO4(主产物)  和 1mol Fe2O3(副产物)

                       即400g硫酸铁对应294g硫酸和160g氧化铁

     产得硫酸浓度:由于市售的硫酸铁的分子中可能带有3-9个数量不等的结晶水,不计空气中水蒸气的情况下理论上硫酸浓度可达73.1%~100%

             综合上述数据,该种方法在产量和产品质量方面具有优势。

二、大致实验思路

       先在480℃以下低热硫酸铁使其脱去部分结晶水(具体温度没有准确数据,这一操作只是为提升硫酸浓度),考虑到三氧化硫通水的危险性(反应剧烈+大量放热),不能采用分解硫酸铁并直接将三氧化硫蒸气通入水中反应的方法。由于市售硫酸铁本身带有结晶水, 以及空气中有水蒸气存在,可将硫酸铁在蒸馏烧瓶或试管中加热并接入冷凝管冷凝,使生成的三氧化硫和水反应生成硫酸冷凝流下,根据实际情况可以外加废气处理装置和冷水浴或冰盐浴装置。

三、失败的实验展示和经验教训总结

   实验失败的主要原因是:

​      我可能买了假的硫酸铁

有图有真相:

pic

 这是摘自网上的正品硫酸铁图片:

       pic

现在市售的硫酸铁很多都是聚合硫酸铁[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m (n<2, m=f(n)),我就被它坑了。。。

pic

酒精喷灯加热(不规范操作:烧瓶没垫石棉网,烧瓶质量真好),喷灯都烧成氧化铜了都没分解。。

教训:买试剂前看清楚,不要贪便宜


实验只能下次再做咯,希望这种方法能够为网友们应对和谐提供帮助。

(未完待续)

 (文章如有不正之处请指出)


2018-7-31 16:19:51
1楼

试过七水合硫酸亚铁,得到了少量50%左右的酸(测了密度,在密度---浓度对照表查的),少量三氧化硫晶体,酸雾严重,可能是冷却不够好(用的冰盐浴)

2楼

楼主试试加热硫酸铜

Stewart(作者)
3楼
引用:冥火 发表于2 楼的内容:
楼主试试加热硫酸铜

可以一试

4楼

@Stewart

加热蓝色的五水硫酸铜到258摄氏度,得到白色的无水硫酸铜.
CuSO4·5H2O = CuSO4 + 5H2O
将无水硫酸铜加热到650摄氏度,则分解生成氧化铜和三氧化硫.
CuSO4 = CuO + SO3(气体)
若温度继续升高,三氧化硫分解成二氧化硫.
2SO3 = 2SO2 + O2

所以要控制好温度

将SO3通入水中,水最好进行冷却,这个反应放热。

Stewart(作者)
5楼

三氧化硫通水危险!还有硫酸铜的结晶水通常为5个,不好控制,而且一个硫酸铜分子只有出来一个三氧化硫分子,导致硫酸较稀。(当然,可以蒸馏)

6楼
引用:Stewart 发表于5 楼的内容:
三氧化硫通水危险!还有硫酸铜的结晶水通常为5个,不好控制,而且一个硫酸铜分子只有出来一个三氧化硫分子.....

硫酸铜加热的时候,水会先全部跑掉,然后三氧化硫才跑出来。


7楼

另外,硫酸铁加热到175℃会脱水变成二水硫酸铁

8楼
引用:冥火 发表于4 楼的内容:
@ Stewart加热蓝色的五水硫酸铜到258摄氏度,得到白色的无水硫酸铜.CuSO4·5H2O =.....

650℃分解,我的铁坩埚都烧软了都不见分解,可能买到了假的硫酸铜

9楼
引用:HCN 发表于8 楼的内容:
650℃分解,我的铁坩埚都烧软了都不见分解,可能买到了假的硫酸铜

你买的试剂有毒吧

10楼
引用:冥火 发表于9 楼的内容:
你买的试剂有毒吧

算不上是试剂吧,买的是农用的,用来配波尔多液的那种,包装上还有保质期,还是过期的那种。

11楼

@HCN哈哈

Stewart(作者)
12楼
引用:浪里黑条 发表于6 楼的内容:
硫酸铜加热的时候,水会先全部跑掉,然后三氧化硫才跑出来。

密闭环境下先出水还是先出SO3其实差不多。

13楼
引用:冥火 发表于11 楼的内容:
@HCN哈哈

原本还想用来做晶体的,结果没成功,然后就用来配波尔多液了。

14楼
引用:HCN 发表于13 楼的内容:
原本还想用来做晶体的,结果没成功,然后就用来配波尔多液了。

晶体我也正做着呢

15楼

制备三氧化硫可以不用硫酸铜什么的,反应温度高,用焦硫酸盐就容易点,分解温度大约才380℃左右,产物为三氧化硫和硫酸盐

17楼
制备三氧化硫可以不用硫酸铜什么的,反应温度高,用焦硫酸盐就容易点,分解温度大约才380℃左右,产物为三氧化硫和硫酸盐

你想想算一下百分之百产率下需要的焦硫酸盐的质量,在结合焦硫酸盐价格就知道问题了

Stewart(作者)
18楼

pic

 

19楼
1

试剂店15元500gAR含量98%,网上比较贵

20楼

那也不行啊500g焦硫酸钾才出31.4*5约160g三氧化硫约195g硫酸你算算这成本伤不起啊,但可以用电瓶水浓缩在通入既可以节约资金又可以让反应不那么剧烈

Stewart(作者)
21楼

我选硫酸铁的一大原因就是产量高

2018-8-3 23:49:14
22楼

用硫酸亚铁试试,容易买到真货,尾气用双氧水吸收还能得到点稀的。

Stewart(作者)
23楼

我试试,正好有存货。

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