略河蟹法浓缩过氧化氢
暮光之羽2019/01/16化学 IP:山西

最近看到了一种浓缩过氧化氢的新方法(忘记在哪里看到的了……)

设备:烧杯、真空泵、真空箱、玻璃水槽

试剂:±30%浓度过氧化氢、98%硫酸

①将过氧化氢置于烧杯中

②将玻璃水槽置于真空箱中

③将烧杯连同过氧化氢放置在玻璃水槽中,并在水槽中注入纯度为98%的浓硫酸

④密封真空箱、连接真空泵

⑤通电,缓慢(注意)抽至真空泵允许最大负压

⑥关闭抽气管路,关闭真空泵

⑦静置5h查看气压计,若气压值增大,则进行⑤~⑥过程

⑧重复n次⑦可根据浓过氧化氢外观(淡蓝色)判断纯化进度,本操作可制得95%过氧化氢

注意:实验来源于网络,未经本人实验证明,后续实验将会亲自尝试并更新于本贴,没有专业安全防护切勿尝试

如果有看到过本实验或做过的可以分享一下经验以免发生事故



[修改于 5年3个月前 - 2019/01/16 19:36:06]

来自:数理化 / 化学
8
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~~空空如也
暮光之羽 作者
5年3个月前 IP:山西
853658

刚刚在某度发现了类似的操作

IMG_20190116_191126_561.jpg

 

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昨夜天光
5年3个月前 IP:江苏
853664

等在下硫酸到货,有条件到时候可以试一试。

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暮光之羽作者
5年3个月前 IP:山西
853665
引用昨夜天光发表于2楼的内容
等在下硫酸到货,有条件到时候可以试一试。

期待结果,注意安全😂

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暮光之羽作者
5年3个月前 IP:山西
853666

真空箱其实安全性很高的,耐压性当然可以,即使操作失误导致过氧化氢分解或烧杯翻倒(或更糟)至少设备不会爆掉也不会摧毁整个实验装置,当然安全起见一次不要做太大剂量。另外,制取完毕后不要立即打开泄压阀,应缓慢放气(道理都懂就不说了)

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虎哥
5年3个月前 IP:四川
853671

用这种方法好处就是装置简单,相对比较安全。坏处是速度太慢,废酸浓缩处理很麻烦。

稍微工业化的办法是曝气法,方法如下:

采用氩气循环曝气。装置上安装有循环气泵、真空泵、气体加热器(就用冷凝管通热水)、冷凝器。

先用真空泵抽真空,关掉真空泵。然后缓慢通入氩气。氩气经循环气泵加压,经加热器加热,吹到原料过氧化氢底部(类似于养金鱼时充氧的办法)。冒出的氩气已经携带水蒸气,经冷凝器去掉水,然后又进入循环气泵,循环使用。

过氧化氢经浓缩以后,调整装置压力到常压,把浓缩产品从储罐放出,从管道向储罐加注新的过氧化氢,可半连续化生产。一个DIY的小装置日产100kg没有太大问题。

需要告诫各位的是,高浓度过氧化氢自己就有发生爆发分解的风险,触发条件目前不是很清楚。如果遇到还原性物质,很容易引起猛烈爆炸,后果惨烈。

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暮光之羽作者
5年3个月前 IP:山西
853674
引用虎哥发表于5楼的内容
用这种方法好处就是装置简单,相对比较安全。坏处是速度太慢,废酸浓缩处理很麻烦。稍微工业化的办法是曝气...

曝气法果然还是太复杂orz,参照www.kechuang.org/t/38253

废酸处理其实比较简单,加热蒸发浓缩即可再利用

不知道能不能把浓硫酸换成生石灰,成本低廉用完扔掉

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浪里黑条
5年3个月前 IP:北京
853676
引用暮光之羽发表于6楼的内容
曝气法果然还是太复杂orz,参照www.kechuang.org/t/38253废酸处理其实比较简单...

关键是,加热蒸发的过程很烦人,在70%左右浓度就开始冒酸雾,很难直接浓缩到98%。

生石灰我也想过,个人认为值得一试


 

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