复分解制硝酸【多图流量党慎入】

今天无聊搞点硝酸,好申请点科创基金去搞火箭。好了进入正题,浓磷酸与硝酸钾复分解。

 加热设备

 pvc管套玻璃管的冷凝设备

 接液部分

 水冷循环部分

 最开始得到无色透明且不发烟的酸液,与铜反应少量放出无色气体,并不剧烈。把它保留备用。当冷凝管口有白烟时,再准备一只干净的试管。

 再次得到红棕色发烟酸液。

 常温下与铜反应剧烈放出红棕色气体。产生蓝色液体。

 反应后的锥形瓶。

来自 科创茶话化学与化工
2019-6-6 06:43:03
cczkk(作者)
1楼

酸液中溶有大量红棕色刺激性气体,震荡后继续放出红棕色刺激性气体。冷冻后酸液红棕色变浅,但仍然发烟(雾)。

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2楼

不要用与铜反应的现象或者发烟与否估测浓度。在这种反应体系中水含量很大的情况下,一定要测密度或者滴定。

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3楼

另外,喷枪直火加热锥形瓶……是个狼灭。以及这个实验环境,至少弄得别这么乱吧,有安全隐患。

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4楼

产率怎么样啊?

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cczkk(作者)
5楼
引用:浪里黑条 发表于3 楼的内容:
另外,喷枪直火加热锥形瓶……是个狼灭。以及这个实验.....

多谢指教,会清理下的。目前还没有滴定条件,但会尽量提高浓度。

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cczkk(作者)
6楼
引用:sbboy 发表于4 楼的内容:
产率怎么样啊?

之前得到6ml无色酸液(不能使PH试纸变红再褪色),看到冷凝管口出发烟,并流出棕色酸液后换试管再次得到发烟酸液8ml(可以使PH试纸变红再褪色)。估计更浓些吧(๑•ั็ω•็ั๑).

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7楼
引用:cczkk 发表于6 楼的内容:
之前得到6ml无色酸液(不能使PH试纸变红再褪色),看到冷凝管口出发烟,并流出棕色酸液后换试管再次得.....

投入了多少原料呢?

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cczkk(作者)
8楼
引用:sbboy 发表于7 楼的内容:
投入了多少原料呢?

并没有按标准配比投料,50g硝酸钾,20ml左右百分之八十的浓磷酸,少量水。

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9楼
引用:cczkk 发表于8 楼的内容:
并没有按标准配比投料,50g硝酸钾,20ml左右百分之八十的浓磷酸,少量水。

估计磷酸应该再多加一倍的样子,而且不应该加水

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cczkk(作者)
10楼

所有连接处,还有橡胶塞都用生料带密封缠绕。

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cczkk(作者)
11楼
引用:浪里黑条 发表于9 楼的内容:
估计磷酸应该再多加一倍的样子,而且不应该加水

加水主要为了提高硝酸钾在体系中的溶解度。尽量使硝酸钾过量。话说磷酸二级电离程度应该很小。





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12楼
引用:cczkk 发表于11 楼的内容:
加水主要为了提高硝酸钾在体系中的溶解度。尽量使硝酸钾过量。话说磷酸二级电离程度应该很小。

硝酸钾过量是个不合适的选择,应该让酸大过量(以生成磷酸二氢钾计)。不用考虑溶解度的问题,温度上去之后基本都会溶解。加水只会让产物浓度降低,显然是不符合初衷的。

如果有可能,还是用浓硫酸来复分解吧,连测浓度都省了。

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cczkk(作者)
13楼
引用:浪里黑条 发表于12 楼的内容:
硝酸钾过量是个不合适的选择,应该让酸大过量(以生成.....

浓硫酸复分解出来的直接是高浓度硝酸?

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14楼

与铜反应的发烟硝酸不是好硝酸。铜会在90%以上的硝酸中钝化,如果有反应,只能说明硝酸不够浓。

还没仔细看帖子,之前我用磷酸和硝酸铜复分解的方法失败了,等有机会再来细看。

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15楼
引用:cczkk 发表于13 楼的内容:
浓硫酸复分解出来的直接是高浓度硝酸?

是的,因为反应体系中几乎没有水。

https://www.kechuang.org/t/82747

这是去年我蒸馏硝酸的帖子可以稍作参考。第一次试验的硫酸加少了,100g硝酸钾加70ml浓硫酸比较合适。

[修改于 2 个月前 - 2019-06-06 12:31:10]

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cczkk(作者)
16楼
引用:chemistry02 发表于14 楼的内容:
与铜反应的发烟硝酸不是好硝酸。铜会

看来我的硝酸还不够浓,建议用硝酸钾,不过硝酸钾管制,可以买化肥。

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cczkk(作者)
17楼

目前在用硝硫混酸制火棉做开伞药。

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18楼

硝酸钾可以在淘宝网搜索“火.硝”,私聊店主购得

之前隐晦的说法

KN,tb“火.硝”私聊
不知道为什么被屏蔽了

是不是管理员认为我在搞和谐的交易

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19楼

硫酸铜+硝酸钾应该也可以制硝酸吧!

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cczkk(作者)
20楼
引用:分立元件 发表于19 楼的内容:
硫酸铜+硝酸钾应该也可以制硝酸吧!

硫酸铜与硝酸钾?

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21楼

硝酸铜可以直接购买,但是注意和谐

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22楼
引用:cczkk 发表于20 楼的内容:
硫酸铜与硝酸钾?

盐酸+铜+硝酸盐也可以,看见有个视频搞过这个实验!好像是B站还是在科创这里看见过

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23楼
引用:分立元件 发表于22 楼的内容:
盐酸+铜+硝酸盐也可以,看见有个视频搞过这个实验!好像是B站还是在科创这里看见过

于是我们得到了大量二氧化氮。。。然后把它溶于水。。。这样出来的硝酸浓度很低

[修改于 2 个月前 - 2019-06-06 20:33:23]

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cczkk(作者)
24楼
引用:分立元件 发表于22 楼的内容:
盐酸+铜+硝酸盐也可以,看见有个视频搞过这个实验!.....

 这个up主吗


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25楼
引用:cczkk 发表于24 楼的内容:
 这个up主吗

https://www.kechuang.org/s/wd9yrkvz

[修改于 2 个月前 - 2019-06-06 21:31:33]

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26楼
引用:cczkk 发表于24 楼的内容:
 这个up主吗

没错是他。建议YTB上看看“Nurd rage”,搬运的视频被和谐了不少

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27楼
引用:浪里黑条 发表于23 楼的内容:
于是我们得到了大量二氧化氮。。。然后把它溶于水。。。这样出来的硝酸浓度很低

溶水法确实是鸡肋倒是觉得通过低温盐水的蛇冷整NTO不错。

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2019-6-7 09:04:13
28楼

制作火箭,燃料建议用氯酸钾,电解可以制取,每kg我们这的电费大概三块多。而且原料是氯化钠。每千克成本7元左右。但是要买个好的电极

-1  学术分    1211   2019-06-07   不懂装懂,胡编乱造或者故意误导。
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cczkk(作者)
29楼
引用:苯宝宝 发表于28 楼的内容:
制作火箭,燃料建议用氯酸钾,电解可以制取,每kg我.....

氯酸钾?不危险吗。

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cczkk(作者)
30楼
引用:苯宝宝 发表于28 楼的内容:
制作火箭,燃料建议用氯酸钾,电解可以制取,每kg我.....

可以用金属氧化物电极,比如二氧化铅电极,但槽压很高电流效率较低,建议用DSA电极只是比较难买罢了。

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31楼

@苯宝宝氯酸钾太危险了吧

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2019-6-8 20:12:14
2019-6-8 20:12:14
32楼
引用:苯宝宝 发表于28 楼的内容:
制作火箭,燃料建议用氯酸钾,电解可以制取,每kg我们这的电费大概三块多。而且原料是氯化钠。每千克成本.....

氯酸钾推进剂装进结构完整(有喷管)的发动机里工作,必炸。只有极少数氯酸盐配方能够应用,而且不能装喷管。

@power_rdx 

[修改于 2 个月前 - 2019-06-08 20:12:41]

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2019-6-19 10:59:22
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33楼
引用 分立元件 发表于 22 楼的内容:
盐酸+铜+硝酸盐也可以,看见有个视频搞过这个实验!好像是B站还是在科创这里看见过

溶液中的离子反应:氢离子、硝酸根与铜反应释放NO2或NO。这个反应等效于铜与硝酸反应。不只是盐酸,其他强酸也可以提供反应中的氢离子。

       事实上溶液中的离子反应的反应物如果难以获得的话可以用含同种离子的物质代替。比如我没有CuCl2的时候就用CuSO4+NaCl(摩尔比1:2)混合电解制Cl2。


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34楼

然而这个方法并不是很好,用NO2产率低(吸收效率低、有部分N没有转入硝酸而是以NO的形式散逸、溶解度问题)且有危险性(慎防吸入)。除非你的NO2来源是如氮氧放电化合之类的低成本渠道且较多量,否则用硝酸盐成本太高。

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2019-8-12 09:52:36
2019-8-12 09:52:36
cczkk(作者)
35楼
引用 Stewart 发表于 34 楼的内容:
然而这个方法并不是很好,用NO2产率低(吸收效率低、有部分N没有转入硝酸而是以NO的形式散逸、溶解度.....

是这样的,我是复分解制的硝酸,那些红棕色气体是由于温度过高,在反应体系中产生的,并非二氧化氮与水反应制硝酸。不过你说的很对,二氧化氮与水反应制硝酸时的吸收率确实很低,制稀硝酸还是可以的,但制烟硝还是老老实实的用浓硫酸复分解制。

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2019-8-14 09:35:24
2019-8-14 09:35:24
36楼

我觉得最好用五氧化二磷和硝酸钾按化学计量称好,倒进瓶子里再加少量水。大量的放热可以支持反应的进行,而且蒸出来的硝酸比重有1.5.

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