【说干就干】环氧树脂闪烁体的制备与探测特性实验
Membrane 2020-1-10原创 核辐射探测器极客实验
关键词
闪烁体塑料闪烁体射线探测核辐射
ScintillatorRadiation detector

    最初想到这一项目的缘由是我收来一台没有探头的αβ表面沾染检测仪,而我只有光电倍增管和碘化钠晶体,缺少配套塑料闪烁体使它无法正常工作是坠痛苦的。我曾在淘宝查了下塑料闪烁体的尺寸报价,对于我这个业余玩家来说还是觉得性价比很低,难以接受。后来经过一番思考我想到了将闪烁物质溶于水晶滴胶的方法来制备一种有机闪烁体,经过文献检索发现这种形式的闪烁体应该叫做环氧树脂闪烁体,北京核仪器厂曾经制造过此类产品。

附上参考文献:http://www.doc88.com/p-9425291260438.html

    由文献可知环氧树脂闪烁体在光衰特性、制造简易程度上皆优于塑料闪烁体,并且耐受各种有机溶剂,其原材料价格低廉,可用模具固化成不同形状以配合各种规格的光电探测器,非常适合业余DIY。如果其中闪烁剂与移波剂配比得当甚至做出产品可以优于现有的塑料闪烁体产品。

前天从天津的试剂商那订了250g萘和100g二苯胺,坐等到货。


首先简要介绍下我设计的几种环氧树脂闪烁探测器的制造方法(探测器为硅光电池 APD或光电倍增管)

  1. 硅光电池剂量率探测器:将混合的环氧树脂溶液灌入25*25*25mm的模具中,干燥后脱模,在正方体其余五个面上涂布705硅橡胶,并均匀沾取氧化镁粉末作为漫反射层,在顶部透光面滴加一滴混合好的水晶滴胶,将10*10mm硅光电池粘附于上。彻底固化后取一稍大的正方体模具,将上一步的闪烁体放入其中,沿边缘灌入黑色环氧树脂进行遮光密封。

  2. APD γ计数探测器:模具为直径10mm 高45mm的圆柱体,灌入环氧树脂闪烁体后将APD端窗完全浸没其中,待干燥后脱模,在表面涂覆705硅橡胶与氧化镁,并用一定厚度的铝管作为外壳,以黑色环氧树脂灌封。

  3. α-β闪烁探测器:模具为50mm直径圆柱体,灌入高度为30mm的环氧树脂闪烁液,固化后在其下表面均匀涂覆ZnS(Ag)荧光粉用以探测α粒子(与表面沾染仪的闪烁体原理相同)侧面使用铝箔进行遮光处理,光电倍增管作为光电转换元件。


目前因设备原因,正式开始实验恐怕要等我回家了。

  15号开更,届时将附上实验流程、改进方案和不同光电传感器得出的测试数据。如果经测试性能良好届时还可面向各位坛友提供定制版。

(当然我也想到过一种业余版碘化钠闪烁体,使用碘化钠与碘化铊的溶液结晶得到混晶,充分粉碎后将粉末灌入金属外壳中,加入与晶体折射率相同的耦合剂使整体变为透明状态,并进行封装。不过我认为成功的可能性不大,而且作为原料的碘化铊很难搞到就放弃了这个计划。)


1.14 提前开更

p-775cb836.jpg

准备好试剂:萘 二苯胺 水晶滴胶

p-77876f57.jpg

滴胶A液中加入0.2%萘,滴胶B液中加入0.02%二苯胺,A液水浴加热使萘溶解

p-793085f0.jpg

混合灌入模具中,迅速搅拌均匀,静置24小时脱模


[修改于 8 个月前 - 2020-01-14 11:21:59]

来自:核与粒子束 / 核辐射探测器核与粒子束 / 极客实验
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2020-1-12 19:55:06
1楼

先滋磁一下 huaji.png

不是很清楚添加氧化镁粉末的用处,求解答 image_emoticon28.png

zns(ag)粉末某宝报价也不便宜,建议先尝试较小截面积的闪烁体。

ps:如果此闪烁体性能过得去我先预订一套 huaji.png


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2020-1-12 20:14:22
Membrane(作者)
2楼
引用desert发表于1楼的内容
先滋磁一下不是很清楚添加氧化镁粉末的用处,求解答zns(ag)粉末某宝报价也不便宜,建议先尝试较小截...

氧化镁当漫反射层减少光子外逸

ZnS(Ag)我是准备自制的

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3楼
引用Membrane发表于2楼的内容
氧化镁当漫反射层减少光子外逸ZnS(Ag)我是准备自制的

明白了,谢谢前辈大佬。

据某文献节选:

IMG_20200112_210730.png

其中两个条件(高度干燥氯化氢气体和覆盖zns晶粒)均难以在个人条件达到。应该有更简便的方法,但我目前暂未找到文献。(可能是我搜索的姿势不大对)

附 参考文献

[修改于 8 个月前 - 2020-01-12 21:17:04]

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Membrane(作者)
4楼
引用desert发表于3楼的内容
明白了,谢谢前辈大佬。据某文献节选:其中两个条件(高度干燥氯化氢气体和覆盖zns晶粒)均难以在个人条...

ZnS(Ag)我记得一个核工业文献上有合成方法,水热法合成。

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5楼

alpha闪烁屏没有必要diy,太便宜了。


难的是在找到商用超薄金属化塑料膜,能透过alpha粒子又完全遮光。我记得n年前淘宝有卖沾污仪专用的备件,试过是唯一能用的。

Screenshot_20200112-140436_eBay.jpg


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6楼

至于塑料闪烁体,产光量最高等级的bc412 bicron闪烁体全新价格是1.5美元/立方英寸,楼主的给的10mm直径45mm高,算出来0.84立方英寸,值一美元多点。。。。

Screenshot_20200112-141018_eBay.jpg

Screenshot_20200112-141018_eBay.jpg


使用apd的坏处是完全没有峰高信息,应该使用SiPM,也就是apd阵列,可以获取模拟信号。就算是很小面积的apd也比闪烁体贵了,成本主要在别的地方。


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Membrane(作者)
7楼
引用RodTech发表于6楼的内容
至于塑料闪烁体,产光量最高等级的bc412 bicron闪烁体全新价格是1.5美元/立方英寸,楼主的...

的确塑料闪烁体和ZnS屏在ebay上很便宜,但是在国内,淘宝上的产品一点也不便宜。

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Membrane(作者)
8楼
引用RodTech发表于5楼的内容
alpha闪烁屏没有必要diy,太便宜了。难的是在找到商用超薄金属化塑料膜,能透过alpha粒子又完...

这个塑料膜确实是个问题 但是国产FJ2207的说明书上写着探头表面是铅箔,不知可否用金箔代替,直接在表面贴金。

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2020-01-13 03:43:21
9楼
引用Membrane发表于8楼的内容
这个塑料膜确实是个问题 但是国产FJ2207的说明书上写着探头表面是铅箔,不知可否用金箔代替,直接在...

alpha闪烁不会贴铅的,那估计是测量beta闪烁时过滤alpha的,工作在alpha模式要拿掉,反正一个针孔都不能有,不清楚金箔漏不漏光

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10楼

搞出来能不能把硅光电池法的电路图发一下?

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11楼
引用Membrane发表于7楼的内容
的确塑料闪烁体和ZnS屏在ebay上很便宜,但是在国内,淘宝上的产品一点也不便宜。

不知道为什么,ebay上有美国卖家明令不买中俄,请问与一些规定有什么关系?

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12楼
引用GiroPetrenko发表于11楼的内容
不知道为什么,ebay上有美国卖家明令不买中俄,请问与一些规定有什么关系?

没有关系,这种低端的东西不涉及禁运,纯粹就是回款率低,平均起来人穷事多退款不退货什么的,不想卖而已。

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Membrane(作者)
13楼
引用RodTech发表于6楼的内容
至于塑料闪烁体,产光量最高等级的bc412 bicron闪烁体全新价格是1.5美元/立方英寸,楼主的...

APD也可以测能谱的,知网上有相关文献:http://wap.cnki.net/touch/web/Journal/Article/HERE201608010.html

不过我对于自制的环氧树脂闪烁体能量分辨率不抱什么希望,这里的APD只用于计数。

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14楼
引用Membrane发表于13楼的内容
APD也可以测能谱的,知网上有相关文献:http://wap.cnki.net/touch/web/...

发的链接我在国外点不开,如果有能用峰高信息估计是si-pm不是单个apd。看面积如果边长在几百um,一般是单个apd,如果到了几毫米,现在产的一般是si-pm了,上古有一些工作在雪崩模式边缘的大面积管子比如s8664可以获取峰高信息,但是早已淘汰也很贵。


区别请看公司科普

https://hub.hamamatsu.com/jp/en/technical-note/how-sipm-works/index.html


单个apd工作在雪崩或盖格模式,是没有什么峰高信息的,si-pm或者某些厂家叫大面积si-apd其实是一个阵列通常上万个apd单独有quench电阻并联起来一起读出。

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2020-01-14 11:27:02
2020-1-14 11:27:02
Membrane(作者)
15楼

今天开更,坐等滴胶凝固。

由于没经验结果搞得里面沾染了灰尘,最后用牙签把灰尘挑出来。。。

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2020-01-15 22:47:42
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Membrane(作者)
16楼

IMG_20200115_203353.jpg

脱模后的环氧树脂闪烁体透明度非常好,明天给它刷上反射层,用PMT测试一下。


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2020-01-16 08:25:35
17楼

寒亭区发来贺电!我的盖革管已经在路上了~再次要求介绍硅光电池检测闪烁体发光的电路

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Membrane(作者)
18楼
引用154454496发表于17楼的内容
寒亭区发来贺电!我的盖革管已经在路上了~再次要求介绍硅光电池检测闪烁体发光的电路

硅光电池检测其实就是利用了照度与硅光电池短路电流成正比的原理,通过测量不同辐射强度下的电流间接校准。不过由于光电流太弱,还需要加上放大电路才能用电流表测量。

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2020-01-17 03:56:34
19楼

土法用烙铁烫了一下bc412,感觉商用的不像树脂,也不像滴胶的烧灼味道,气味十分奇特分辨不出具体基材,待有空打一个拉曼光谱看看材料。



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Membrane(作者)
20楼

IMG_20200117_115015.jpg

给闪烁体包上铝箔

IMG_20200117_122330.jpg

放射源是250g水溶性负离子粉(硝酸钍)

然而并没有探测到脉冲信号,经过一番思考可能是萘加少了,重做一份。

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21楼

如果有X射线设备,不如来一张长曝光看看到底能不能发光。

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Membrane(作者)
22楼
引用GiroPetrenko发表于21楼的内容
如果有X射线设备,不如来一张长曝光看看到底能不能发光。

X射线。。过几天可能会DIY一台电子加速器,可以试试能不能激发闪烁体。

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23楼

或者可以试试直接照萘看看?

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Membrane(作者)
24楼
引用radio发表于23楼的内容
或者可以试试直接照萘看看?

萘是粉末不容易测啊,或许我可以让水晶滴胶中的萘饱和后再试一次。

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25楼
引用GiroPetrenko发表于21楼的内容
如果有X射线设备,不如来一张长曝光看看到底能不能发光。

有x光设备是不需要长曝光的,就算只有1mA贴在出口大白天也能清晰用眼睛看到。

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26楼

如果萘这么简单,为何不直接用萘浇筑一小块先试试

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Membrane(作者)
27楼
引用虎哥发表于26楼的内容
如果萘这么简单,为何不直接用萘浇筑一小块先试试

萘有毒啊。。我怕加热时会有蒸汽冒出来。

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2020-01-18 20:22:05
Membrane(作者)
28楼

IMG_20200118_202001.jpg

制作的萘饱和环氧树脂闪烁体,待我明天用GDB—19A测试一下,之前的洋垃圾光电倍增管工作电压不够,无法提供足够的增益。


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29楼
引用Membrane发表于28楼的内容
制作的萘饱和环氧树脂闪烁体,待我明天用GDB—19A测试一下,之前的洋垃圾光电倍增管工作电压不够,无...

也就是说之前的0.2%萘闪烁体经gdb-19a证明可行? huaji.png


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30楼

另外某宝标明制作闪烁体需要“闪烁纯”的试剂,但我未找到关于该纯度的资料

huaji.png


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Membrane(作者)
31楼
引用desert发表于30楼的内容
另外某宝标明制作闪烁体需要“闪烁纯”的试剂,但我未找到关于该纯度的资料

阿拉丁有闪烁纯,但是一般来说分析纯应该也能凑合用才对。

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32楼
引用Membrane发表于31楼的内容
阿拉丁有闪烁纯,但是一般来说分析纯应该也能凑合用才对。

可能会造成有机物晶格缺陷?

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Membrane(作者)
33楼
引用desert发表于32楼的内容
可能会造成有机物晶格缺陷?

闪烁纯与分析纯的区别应该是不含有吸光杂质,分析纯含有的杂质很可能会吸收闪烁光。

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2020-01-19 09:32:59
34楼

注意浓度猝灭。好像某些情况下掺多了反而不发光。再就是可以尝试配一点液体闪烁体。话说我的盖革计数器到货了

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Membrane(作者)
35楼
引用154454496发表于34楼的内容
注意浓度猝灭。好像某些情况下掺多了反而不发光。再就是可以尝试配一点液体闪烁体。话说我的盖革计数器到货...

事实上我正在摸索合适的浓度。

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2020-01-20 16:13:29
2020-1-20 16:13:29
Membrane(作者)
36楼

更新目前实验进展

坏消息是最新的一块有机闪烁体萘加多了,冷却后全是结晶且凝固速度缓慢:

IMG_20200120_160844.jpg

好消息是我找到了那台闪烁计数器的问题:控制变压器的三极管3DK4B在开机后剧烈发热,判断已经损坏,这是仪器没有高压的原因,已网购配件准备更换。

IMG_20200120_160811.jpg

修好了仪器就开始测试这个萘闪烁体。


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37楼
引用Membrane发表于36楼的内容
更新目前实验进展坏消息是最新的一块有机闪烁体萘加多了,冷却后全是结晶且凝固速度缓慢:好消息是我找到了...

这种老三极管可不太好买,不如现在拿较现代的三极管暂时替换?

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Membrane(作者)
38楼
引用GiroPetrenko发表于37楼的内容
这种老三极管可不太好买,不如现在拿较现代的三极管暂时替换?

淘宝买到了,这种库存非常多,但是快递已经停运,PMT也到不了了,要等到初七。。。

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39楼
引用Membrane发表于38楼的内容
淘宝买到了,这种库存非常多,但是快递已经停运,PMT也到不了了,要等到初七。。。

慢慢等吧,好好过节。貌似EMS还在,不过店铺应该休假了。

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40楼

今天顺丰可以发货

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41楼
引用Membrane发表于35楼的内容
事实上我正在摸索合适的浓度。

或许可以尝试用0.618法求最优浓度?我觉得这玩意产生浓度猝灭的可能性不大

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Membrane(作者)
42楼
引用154454496发表于41楼的内容
或许可以尝试用0.618法求最优浓度?我觉得这玩意产生浓度猝灭的可能性不大

最近也没办法做实验了,等年后配件凑齐再继续。

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2020-03-16 16:18:51
2020-3-16 16:18:51
43楼

有进展吗?

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Membrane(作者)
44楼
引用154454496发表于43楼的内容
有进展吗?

最近在忙着定制能谱仪,暂时没继续搞。

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