磷酸法制备盐酸
蒋孟烨
杭州第四中学
Stewart 2020-2-10原创 化学与化工
中文摘要
用氯化钠和浓磷酸制备稀盐酸的简易方法
Abstract
A simple method for preparing dilute hydrochloric acid
关键词
盐酸简易方法

       前几天看到一些刚入坑的网友在获取三酸时遇到了困难。其实三种稀酸的获取方法都较为简易:稀硫酸可通过电解液蒸馏(亦可依此法得到浓硫酸),稀盐酸和稀硝酸都可通过以下方法制得。实验原理较简单,大佬们建议跳过。

一、实验原理

1.方程式:H3PO4(浓)+NaCl=Δ=NaH2PO4+HCl

2.原理:难挥发性酸制易挥发性酸

3.解释:可以简单理解为复分解反应中生成了气体。但也许有的人会不太明白,为什么中强酸(H3PO4)可以制备强酸(HCl)这不符合强酸制弱酸的规律。然而,事实上这条规律是有局限性的,强酸制弱酸的实质是生成了弱电解质,溶液中离子浓度减小,所以我们也可以从实质上分析上述反应为何可以发生。

  分析1 勒夏特列原理:根据体系中的几种物质的状态:H3PO4(aq)、NaCl(aq)、NaH2PO4(aq)、HCl(g),可以发现:反应生成了气体。我们可以认为反应体系存在如下平衡:

  H3PO4(浓aq)+NaCl(aq)NaH2PO4(aq)+HCl(g)

  由于HCl易挥发,不断离开体系,促使反应体系正向移动,反应可以进行。

  分析2 熵增:根据体系中的物质状态容易判断:反应生成气体,体系混乱程度增加,容易判断这是一个熵增反应,同时焓增,高温下反应自发。


二、实验过程(附图)

      简单来讲,把氯化钠固体和浓磷酸混合共热,产生的气体用水吸收即可。

       IMG_2336.JPG

      反应装置部分:加热仪器为1000ml电加热套,反应容器为1000ml全玻蒸馏烧瓶,球冷在此处仅起导管作用(找了半天没有合适接口的导管)。

      吸收装置部分:磁搅器+冰水浴装置+500ml三口烧瓶,三口烧瓶左口插温度计、中口接球冷、右口接尾气吸收装置,就是这个熟悉的装置(不可液封!):

IMG_2339.JPG

     用凡士林封住接口部分,否则实验过程会很有味道:

IMG_2338.JPG

IMG_2337.JPG


     经测试磁搅工作正常,开始实验。加入物料:食品&食品添加剂(易获得)

     IMG_2332.JPG

     鉴于实验时间限制,没有称量试剂质量,加入的NaCl过量(因为价格较低)

     打开磁搅、打开电加热套。

     一段时间后液体沸腾

IMG_2340.JPG

    持续加热一段时间后,磁搅子停止运动,原因不明。于是关闭磁搅,向水槽中加入冰块降温,以提高吸收效率。加热约半小时后停止加热,待装置完全冷却,向烧瓶内注入适量水吸收多余HCl,取出产品。

IMG_2341.JPG

然后就发现磁搅子的问题所在了:接口处熔化的凡士林滴入三口烧瓶使磁搅子胶着于烧瓶底,如图可见产物中的凡士林杂质,分液除杂,装瓶。

三、产品信息

       所得稀盐酸外观无色透明,几乎无肉眼可见固体杂质。经简易NaOH溶液滴定实验测得粗略浓度4.9%(质量分数)左右(计算过程中稀盐酸密度按1g/ml近似处理)。

       减少实验吸收装置中水的质量或可有效提高浓度,此方法可后续定量实验,初步认为产率相对较高,猜想若直接使用蒸馏方法产物有望成为浓盐酸。

四、注意事项

  1. 盐酸的腐蚀性不用提,同时需要注意浓磷酸也有一定腐蚀性,且热浓磷酸有脱水性。实验时注意戴手套。

  2. 烧瓶和磁搅器之间距离调整合适,否则不可正常工作。水槽中的水不要加太多,因为实验过程中会加冰块,过程中可用虹吸管取出多余水。

  3. 涂抹凡士林时注意用量。

  4. 尤其防止倒吸。

希望对各位有所帮助。

                          Stewart

完稿于2020.2.10

21:30

[修改于 7 个月前 - 2020-02-11 21:30:03]

来自:化学化工 / 化学与化工
2020-2-10 21:41:00
1楼

建议测下产物的浓度

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1
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2020-2-10 23:11:35
2楼

对的,距离学分就缺一个表征😂

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2020-02-11 07:53:22
Stewart(作者)
3楼
引用Membrane发表于1楼的内容
建议测下产物的浓度

多谢建议,昨天实验时间限制,将于今天测定。结果将编辑至原文内。

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4楼

原来磷酸是一种食品添加剂啊

浓度大吗

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Stewart(作者)
5楼
引用二甲基亚砜发表于4楼的内容
原来磷酸是一种食品添加剂啊浓度大吗

市售浓磷酸是浓度为83%~98%的粘稠状无色液体,是一种食品添加剂,在很多我们平时喝的饮料中就有添加,所以非常易得。 

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Stewart(作者)
6楼

实验所用浓磷酸浓度85%

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7楼

磨口处密封用的凡士林不用涂太多。有一个更好的选择是真空硅脂。

如果没有磁力搅拌器,液相气相大量放热的反应将大大降低吸收效率。

浓热磷酸会缓慢腐蚀玻璃,LZ注意下。

看的我蠢蠢欲动想去蒸馏硝酸

[修改于 7 个月前 - 2020-02-11 08:51:28]

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8楼
引用Stewart发表于5楼的内容
市售浓磷酸是浓度为83%~98%的粘稠状无色液体,是一种食品添加剂,在很多我们平时喝的饮料中就有添加...

我之前去了很多化学试剂店都没有,以为是管制药品😅

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9楼
引用二甲基亚砜发表于8楼的内容
我之前去了很多化学试剂店都没有,以为是管制药品😅

按照危险化学品管制 试剂级的难以获得

[修改于 7 个月前 - 2020-02-11 09:39:30]

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Stewart(作者)
10楼
引用二甲基亚砜发表于8楼的内容
我之前去了很多化学试剂店都没有,以为是管制药品😅

TB上有

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11楼

是否可以用超声波加湿器的喷雾与hcl反应,加大反应面积

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12楼

关于接口密封,最近有个问题,能否使用聚四氟乙烯生料带对磨口进行密封处理


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13楼

楼主的凡士林涂得有点多了...

楼主也可以尝试用少量浓磷酸密封磨口,类似于蒸馏溴的时候用浓硫酸密封。控制用量应该不会影响产物纯度

通过控制温度来控制反应速率,最好再加个恒压漏斗滴加磷酸,一次加进去反应太快了,应该提高HCL的吸收效率

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14楼
引用sc~发表于12楼的内容
关于接口密封,最近有个问题,能否使用聚四氟乙烯生料带对磨口进行密封处理

应该不合适

因为磨口不是平滑的

4氟弹性粘性都不合适

也没有足够的压力确保紧密压接

反而会比较漏气

4氟应该只合适尺寸匹配的光滑接触密封

。。。。。

就算在水管用

我都觉得麻丝比生料带密封好多了

[修改于 7 个月前 - 2020-02-11 14:43:08]

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Stewart(作者)
15楼
引用苯辛酸发表于11楼的内容
是否可以用超声波加湿器的喷雾与hcl反应,加大反应面积

由于反应物中有水存在,实验过程中未通冷凝水,仍有液体自球冷滴下,猜想将吸收装置改为单独的空容器,把球冷改为蛇冷并持续通入冷凝水,可以得到浓度更高的产品甚至是浓盐酸。所以,这个方法还有探索价值,你也不妨一试。

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16楼
引用Stewart发表于15楼的内容
由于反应物中有水存在,实验过程中未通冷凝水,仍有液体自球冷滴下,猜想将吸收装置改为单独的空容器,把球...

或许可以用淘宝上卖的那种盐酸直接减压蒸馏,我上次买的都发烟了,就是发黄。。。。。五金店里这个叫清洁酸或专用酸

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2020-02-12 08:21:19
17楼
引用苯辛酸发表于16楼的内容
或许可以用淘宝上卖的那种盐酸直接减压蒸馏,我上次买的都发烟了,就是发黄。。。。。五金店里这个叫清洁酸...

减压蒸馏?气体压强越低溶解度越低。。。

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18楼
引用UICalc发表于17楼的内容
减压蒸馏?气体压强越低溶解度越低。。。

冰水浴,这样就可以了,(抽气是为了让hcl不从磨口的缝隙里漂出来),烧瓶上的凡士林我洗啦好久才洗干净

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19楼
引用苯辛酸发表于18楼的内容
冰水浴,这样就可以了,(抽气是为了让hcl不从磨口的缝隙里漂出来),烧瓶上的凡士林我洗啦好久才洗干净

凡士林用洗涤剂很容易去掉的

硅脂才让你心乱如麻

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20楼

这个方法不错,

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21楼
引用m24h发表于19楼的内容
凡士林用洗涤剂很容易去掉的硅脂才让你心乱如麻

真空硅脂要用石油醚、丙酮这些有机溶剂洗。

然而我穷,直接餐巾纸擦。

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22楼
引用苯辛酸发表于18楼的内容
冰水浴,这样就可以了,(抽气是为了让hcl不从磨口的缝隙里漂出来),烧瓶上的凡士林我洗啦好久才洗干净

那叫抽气,不叫减压蒸馏。

抽气速率过快可能导致吸收不充分。

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2020-02-14 11:49:44
2020-2-14 11:49:44
23楼
引用UICalc发表于22楼的内容
那叫抽气,不叫减压蒸馏。抽气速率过快可能导致吸收不充分。

主要是减压,抽气不是主要用途,

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2020-02-15 12:47:13
2020-2-15 12:47:13
24楼

终于知道为什么减压蒸馏后的浓度从35/100跌倒7/100了。。。。。

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25楼

弱弱提点意见:

磷酸可以蒸馏一下浓缩除水,怕酸损失太多加个分馏柱。

HCl可以用少量水吸收而不是直接冷凝产物。

用生料带密封是可以的,会让产物变干净并且耐各种腐蚀。

那种很呛的黄色厕所清洁剂确实是工业盐酸,可以单独讨论一下怎么提纯(至少蒸馏不行)

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26楼
引用qwe发表于25楼的内容
弱弱提点意见:磷酸可以蒸馏一下浓缩除水,怕酸损失太多加个分馏柱。HCl可以用少量水吸收而不是直接冷凝...

加入大量氯化钙,将生成的气体通入蒸馏水,可以适当加热。蒸馏其实也可以,蒸馏出大约20%共沸物。

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2020-02-20 21:33:18
2020-2-20 21:33:18
27楼

楼主可以试试科龙的“除垢剂”,实际上是37%工业盐酸,蒸馏即可得到20%左右的成品,而且巨便宜,10元一桶(2.5L)

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2020-02-22 12:11:37
2020-2-22 12:11:37
28楼
引用一只可爱的氯酸盐发表于27楼的内容
楼主可以试试科龙的“除垢剂”,实际上是37%工业盐酸,蒸馏即可得到20%左右的成品,而且巨便宜,10...

贴一个盐析蒸馏资料

attachment icon 盐析蒸馏法制取高纯氯化氢_宋南勋.pdf 468.38KB PDF 145次下载 预览


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