【求助】【悬赏10KCB】一个难题:如何把磨口砂芯漏斗下端的那个细管子去除掉?

       Rt,由于疫情时开学时间大大推后,我仍在一次次预实验中继续着与发动机制作有关的事情。

       前天遇到一个很吃力的问题,我用磨口砂芯漏斗过滤含KN的反应液时,滤液流到漏斗下端的细管子那里(下图的红色部分)就迅速地降温,众所周知KN的溶解度随温度的变化程度很大,于是许多KN晶体就在漏斗里面结晶,导致滤液在漏斗里面越积越多,没法流下去。这让我很是苦恼,因为我没法给它预热,而且预热了也没用。一个漏斗八十多,而且现在是非常时期,我不可能做一次实验就买一个。

360截图20200219143739216.jpg

       如此看来想一劳永逸地解决这个问题只有一个办法:把它去掉,而不伤及其余的部分。但是玻璃的完好部分很容易随着破碎的部分一起破碎,我在我的一个坏掉的恒压滴液漏斗上用螺丝刀伸进细管子去撬,结果细管子没撬完,外面的磨口(上图的黑色部分)跟着碎了。我想过用钻台对准它钻,但是又担心钻到上面还是会出现这个现象,而且我家里没有钻台,不敢出门。网上有专门钻玻璃的钻头,但是不够长,伸不到上面去。我还想到用HF去腐蚀,但毕竟HF太恐怖了,我不敢轻易试。

       所以我才在这里发这个求助帖,希望各位同志能用什么脑洞(包括物理方法或化学方法)帮我解决这个问题。如果有哪位同志的方法被我采纳,我愿以10科创币作为奖励。

来自:科创生活广场 / 科创茶话
2
2020-2-19 15:13:47
1楼

有种神奇的东西叫砂芯坩埚,配合抽滤瓶使用效果非常好。

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2020-2-19 15:15:09
2楼

拿zvs的电弧去烧,曾经用这个方法烧断过一个电子管,切口整齐。

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chemistry02(作者)
3楼
引用Membrane发表于1楼的内容
有种神奇的东西叫砂芯坩埚,配合抽滤瓶使用效果非常好。

是有这种东西,普通砂芯漏斗(不带磨口)也可以用,但是没有磨口安装太不方便了啊啊啊,还是想想现在能解决的问题吧2333

[修改于 6 个月前 - 2020-02-19 15:17:50]

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4楼
引用chemistry02发表于3楼的内容
是有这种东西,普通砂芯漏斗(不带磨口)也可以用,但是没有磨口安装太不方便了啊啊啊,还是想想现在能解决...

用电热丝切玻璃

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chemistry02(作者)
5楼
引用GiroPetrenko发表于2楼的内容
拿zvs的电弧去烧,曾经用这个方法烧断过一个电子管,切口整齐。

电弧能伸得进磨口和细管子的缝隙里吗?哪天有条件我去买个试试2333

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chemistry02(作者)
6楼
引用Membrane发表于4楼的内容
用电热丝切玻璃

电热丝温度不知道高不高,能不能将玻璃彻底烧熔化,而且磨口和细管子之间的缝隙太小,操作有点麻烦

[修改于 6 个月前 - 2020-02-19 15:21:36]

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7楼
引用chemistry02发表于5楼的内容
电弧能伸得进磨口和细管子的缝隙里吗?哪天有条件我去买个试试2333

可以是可以,就是不好操控。抱歉没注意看题,电子管是从外面烧的。

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8楼
引用chemistry02发表于6楼的内容
电热丝温度不知道高不高,能不能将玻璃彻底烧熔化,而且磨口和细管子之间的缝隙太小,操作有点麻烦

细电热丝两端用硬铜线做手柄,伸进去缠绕在细管根部,加热后滴一滴水就行了。

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9楼

提供几个不成熟的方法以供参考:

  1. 溶解法:溶解玻璃最快的常见物质就是HF了,实在不行可以尝试。

  2. 更换仪器:一种叫“恒温漏斗”的仪器,是具备夹层的,可以在过滤的同时进行热水浴以保证溶液不降温,其功能就是解决过滤过程中析晶的问题,只是不知道有没有兼备砂芯漏斗的作用的恒温漏斗。

  3. 用工具去除:建议化二上传图片并详细说明一下各部分的材质再讨论这种方法。

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10楼
引用Membrane发表于8楼的内容
细电热丝两端用硬铜线做手柄,伸进去缠绕在细管根部,加热后滴一滴水就行了。

只是怕局部高温也可能导致其他部分破裂

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11楼

还有一种保守方法就是在整个漏斗上缠电热丝,控制电流,进行加热保温。

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chemistry02(作者)
12楼
引用Stewart发表于9楼的内容
提供几个不成熟的方法以供参考:溶解法:溶解玻璃最快的常见物质就是HF了,实在不行可以尝试。更换仪器:...

大佬来了!

漏斗是用常用的高硼硅玻璃制成的,壁稍厚,中间隔着一层砂芯图在下面,如果能够把细管子连同那个和细管子连在一起的隔板去掉那就再好不过了。

恒温漏斗当然有,但是实在是太贵了,相同尺寸的恒温漏斗就要将近四百块,我实在买不起。

工具去除的话我能想到的就是用足够长的玻璃钻头,但是淘宝找了个遍也找不到。

IMG_20200219_152551.jpg

IMG_20200219_152618.jpg


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13楼

如果用工具的话从大口一端直接破坏隔层会比较好,只要破坏连接有细管部分的隔层就可以,旁边稍微破坏一点不要紧,所以你有合适尺寸的螺丝刀的话直接从大口处戳碎上述部分可能可以。

不过有两个问题:所用工具能不能戳碎高硼硅玻璃、这种玻璃某处破碎时会不会连带使周围玻璃破碎。

所以先别急着动手。。碎了就麻烦了。。。我再想想有没有更好的办法。

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14楼

可以先找块相同材质的玻璃试一下

话说现在急着用吗?我晚上回实验室可以试一下焊枪能不能熔。

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15楼

然后,能否考虑过滤的时候水浴或者直热(高硼硅耐火性能好)
以及刚才查了一下,高硼硅热膨胀系数只有普通玻璃的三分之一,所以热熔法是可行的,不妨试试电热丝。不过高硼硅同样比普通玻璃难熔化。

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chemistry02(作者)
16楼
引用Stewart发表于14楼的内容
可以先找块相同材质的玻璃试一下话说现在急着用吗?我晚上回实验室可以试一下焊枪能不能熔。

现在倒不急着用,但是要从网上买东西的话就感觉稍微慢一点了。我有一个坏掉的恒压滴液漏斗可以用来做小白鼠。

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chemistry02(作者)
17楼
引用Stewart发表于15楼的内容
然后,能否考虑过滤的时候水浴或者直热(高硼硅耐火性能好)以及刚才查了一下,高硼硅热膨胀系数只有普通玻...

普通砂芯漏斗没法水浴啊...直热一样的,流到细管子那里马上就冷却下来了。

对电热丝法目前我持保留意见,我没学过相关知识,实在不知道可行不可行。

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18楼

网上资料:

高硼硅玻璃具有非常低的热膨胀系数,只有普通玻璃的三分之一左右。这将减少因温度梯度应力造成的影响,从而具有更强的抗断裂性能。由于其形状偏差非常小,这使它成为望远镜、反射镜中必不可少的材料,同时它还可用于处理高放射性核废料。即使温度骤然变化,高硼硅玻璃也不易破碎。当破碎时,高硼硅玻璃会出现大的裂纹,而不是粉碎成颗粒。

看来不能用物理暴力,过滤过程中可以加热吗?

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chemistry02(作者)
19楼
引用Stewart发表于18楼的内容
网上资料:高硼硅玻璃具有非常低的热膨胀系数,只有普通玻璃的三分之一左右。这将减少因温度梯度应力造成的...

这加热的设计得多复杂啊,而且即使加热得再好,细管子那里隔着一层玻璃,是没法加热的。实测热溶液流到细管子那里后很快就会冷却,也许是细管子旁边有抽气支管,散热更快罢。

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20楼

为什么一定要弄掉管子呢?如果是为了提取KN,加开水不让KN结晶就行了。

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chemistry02(作者)
21楼
引用UICalc发表于20楼的内容
为什么一定要弄掉管子呢?如果是为了提取KN,加开水不让KN结晶就行了。

我就是把反应液煮沸了再过滤的,细管子那里散热实在太快了,不断不行...

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22楼

你家里有焊枪吗,或者电热丝?

image.png

525度开始软化,821摄氏度软化,用焊枪肯定可以了 


[修改于 6 个月前 - 2020-02-19 16:13:44]

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23楼

个人建议不要破坏漏斗,如果那个管子没了溶液让滤液进入真空泵,造成更大的损失。。买个试管刷疏通即可,如果结晶非常结实就那开水冲,如果非要破坏,就拿一个扎锥,绕着里面隔板剌,一圈之后灌上水在剌,剌出一道凹槽即可,小心一敲,就掉了,注意要用巧劲,否则粉碎。。要是需要大口砂芯,就买一个玻璃砂芯坩埚吧,用橡胶套塞塞住坩埚,接上抽滤瓶,抽真空就行了

Screenshot_20200219_160844_com.taobao.taobao.jpg

就是这种,好清洗,规格齐全

希望能对你有用

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chemistry02(作者)
24楼
引用Stewart发表于22楼的内容
你家里有焊枪吗,或者电热丝?525度开始软化,821摄氏度软化,用焊枪肯定可以了 

尴尬,都没有,连酒精喷灯都没有...如果借助网购的条件能实现的话,可以试试。

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25楼

还有,不可以考虑布氏漏斗吗。。

砂芯好像不好洗耶

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chemistry02(作者)
26楼
引用固推神教发表于25楼的内容
还有,不可以考虑布氏漏斗吗。。砂芯好像不好洗耶

漏气...

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chemistry02(作者)
27楼
引用固推神教发表于23楼的内容
个人建议不要破坏漏斗,如果那个管子没了溶液让滤液进入真空泵,造成更大的损失。。买个试管刷疏通即可,如...

我可以斜着过滤啊2333,实在不行我有旋塞2333

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28楼

实在不行就找人定制一个。。

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chemistry02(作者)
29楼
引用固推神教发表于28楼的内容
实在不行就找人定制一个。。

定制来不及了,估计还贵的一批...

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30楼

那恐怕得用HF……

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chemistry02(作者)
31楼
引用Stewart发表于30楼的内容
那恐怕得用HF……

百度说热浓磷酸和NaF能腐蚀玻璃,它俩能用吗...

如果实在不得已用HF,请您说说注意事项吧,我知道HF很恐怖的...

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32楼

这么麻烦的话,还不如过滤之前把液体用热水稀释一下。。。过滤之后再稍微费点劲浓缩不就好了,干嘛费这么大劲去破坏漏斗

[修改于 6 个月前 - 2020-02-19 16:22:13]

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chemistry02(作者)
33楼
引用浪里黑条发表于32楼的内容
这么麻烦的话,还不如过滤之前把液体用热水稀释一下。。。过滤之后再稍微费点劲浓缩不就好了,干嘛费这么大...

反应液上千毫升警告

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34楼

1氢氟酸不要弄到手上

2氢氟酸使用时应加强通风,带好防护

3氢氟酸不能用玻璃和普通塑料烧杯,要聚四氟乙烯的

4不用时应加盖,防止挥发

5最好不要用,我用都是全身防护,废弃的不能乱扔,要稀释,中和

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35楼
引用chemistry02发表于33楼的内容
反应液上千毫升警告

还不如低温倾泻法。。。。

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chemistry02(作者)
36楼
引用固推神教发表于35楼的内容
还不如低温倾泻法。。。。

反应液就像浆糊一样,倾泻法产率太低了,而且低温下需要的水更多...

[修改于 6 个月前 - 2020-02-19 16:36:44]

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37楼

如果是我 

会用细的白钢条

伸进去划圈圈

划得差不多了一敲

不过感觉这样太可惜了


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38楼

这个东西伸入电热丝确实困难,最好是在台钻/铣床上良好装夹后用玻璃钻头慢慢钻。ps:电热丝破坏玻璃不是熔化,而是高温玻璃快速冷却(电热丝加热后浇冷水)破裂

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39楼

可以用热风一直给它吹保持温度吗

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40楼

其实加热也不难

可以类似cod消解管那样缠上些电热丝

电热丝先在略小的圆筒上缠好再套进去就行



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2020-02-20 01:29:48
41楼

用电热丝加热内管是最简易还不破坏仪器的方式了,电源就从抽气的支管里引岀,哪里都不影响,多好

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42楼

HF还是不要考虑了,最简单就是每次用之前热水过一遍,然后外面敷上热毛巾,玻璃加工很容易碎的。


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chemistry02(作者)
43楼

统一回复,感谢各位的热情解答。

@qwe 这应该是物理方法中最好的了,但是很尴尬的是目前最长的玻璃专用钻头只能钻35mm深的孔,我的漏斗那个缝隙深70mm...如果有能安上的加长杆就好办了。

@radio 热吹风吹不到细管子那里啊...

@布布卡 热毛巾的热量也传不到细管子那里啊...

@m24h @狸 用电热丝加热细管子理论上可行,但是这样抽滤就不能进行了啊,会漏气...

warmonkey说用锉刀虽然慢,可行性比较强,但我没见过锉刀长啥样,也不知道如何操作。

可能大家没看清楚我在其他回复里解释的情况,我将反应液煮沸,立即抽滤,结果5min后砂芯上面的溶液还是热的,漏斗里面KN结晶了。事实证明,因为支管抽气的原因,细管子处散热极快,再加上反应液中KN浓度很高,很容易结晶,因此除了直接加热内管,其他加热方法都是不可行的。

目前我觉得有讨论价值的方法是玻璃钻头法(优点:操作简单易行;缺点:无法找到足够长的钻头)、HF法(优点:操作易行且不易损坏其他部分;缺点:HF及SiF4毒性很大,危险很高)、电热丝法(优点:能以不破坏砂芯的方式直接避免结晶的问题;缺点:安装电热丝后抽滤无法进行)、锉刀法(优点:可行性高且不易损坏其他部分;缺点:加工缓慢),但这些方法都还没完全解决问题。如果有其他可行的方法欢迎各位指出。

[修改于 6 个月前 - 2020-02-20 09:39:41]

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44楼
引用chemistry02发表于43楼的内容
统一回复,感谢各位的热情解答。@qwe 这应该是物理方法中最好的了,但是很尴尬的是目前最长的玻璃专用...

拿两根钻头用联轴器连起来可否?

只要不太快应该没问题吧

电热丝的确可以熔化掉玻璃,以前有专门拆crt显像管的,用的电热丝,要很粗的那种,还要大电流电源

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chemistry02(作者)
45楼
引用xljxlj发表于44楼的内容
拿两根钻头用联轴器连起来可否?只要不太快应该没问题吧电热丝的确可以熔化掉玻璃,以前有专门拆crt显像...

妙啊!疫情过了我买个联轴器试试。

就是不知道连接处会不会出现松动,一松就完蛋了。

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46楼

轴联器可没那么小

还不如两根钻头焊起来

如果有车床还可以用摩擦焊接法

从磨口引出两根细电热丝并不容易漏气

即使漏气负压也不会太差

毕竟不是要求隔绝氧气的反应

当然如果电热丝套上了也自然可以高温弄断

一般玻璃600度甚至都会融化

电热丝达到600度是可以的

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47楼

用电热丝支管引岀怎么会漏气呢,直径0.5的漆包线就可以走3.5A的电流,以3A计算12V下还有36w的加热功率,这点线径根本不会影响你插抽气胶管的密封性。

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48楼
引用m24h发表于46楼的内容
轴联器可没那么小还不如两根钻头焊起来如果有车床还可以用摩擦焊接法从磨口引出两根细电热丝并不容易漏气即...

为什么要从磨口……是从支管引岀………

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49楼
引用发表于48楼的内容
为什么要从磨口……是从支管引岀………

因为支管会套不耐温的抽气管

从漏斗和下面试剂瓶间的磨口出来

就都是耐温的玻璃

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50楼
引用chemistry02发表于31楼的内容
百度说热浓磷酸和NaF能腐蚀玻璃,它俩能用吗...如果实在不得已用HF,请您说说注意事项吧,我知道H...

等同于甚至比HF更加危险

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