给大家研究无机物化学品制备提个建议
苯辛酸 2020-3-31原创 化学与化工

近年来,化学品管控越来越严格,不少化学品都加入管制行列了,几个坛友在网上网购化工品,被查,这告诉我们网购化学品并不可靠,而且价格高。

我看见有许坛都在总结制备管制品的方法,但是,我觉得该停止用昂贵的药品来制备低廉的管制品的行为(一般这种药品昂贵,而且要专门去化工店购买),要去研究,改进现有几种用身边的物品(优点是原料获得方便,便宜,将来被管制的可能性为零。缺点是这些方法在业余条件下并不成熟)来制备药品的方法。我觉得各种化学药品的工业制法可用作参考。(大不了大家两年都不继续发展业余化学,先研究基础的制备方法,不停提高产率,打好基础,磨刀不误砍柴工嘛😄。)

先拿制备三酸来举例子(以下均为设想,但是有人实践过,产率低下,具体仪器组装还没有想法,估计全要用磨口的了)

硫酸:蒸馏电池酸是个好方法,目前铅室法的焚硫炉还没有思路怎么缩小它。

盐酸:电解食盐水即可制取氯气,氢气,再混合燃烧,通入水中,制取得到稀盐酸,多次吸收即可获得浓盐酸。

硝酸:电弧法制硝酸(论坛里以前有人实验过)。

最后,本人发现一个使hcl气体更好的溶于水的方法:就是用超声波加湿器喷出的“水雾”来接触hcl气体(增大接触面积),也希望各位坛友可以在这种用常见物品来制备化学药品的方法上多多探索,为化学药品供应打好基础。

来自:化学化工 / 化学与化工
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2020-3-31 18:17:02
1楼

电解食盐水\电弧法,考虑过时间成本和设备成本吗

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2020-3-31 18:33:12
2楼

盐酸还是洗厕所的假草酸蒸馏好些,电解+能收集的燃烧室条件要求还是有点高了

硝酸盐难办,但是亚硝酸钠有的话硝酸也不难做。。。

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匿名用户
3楼

草,论坛首页怎么尽是这种炒现饭开倒车的帖子…

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匿名用户
4楼

三酸的制备在化吧都成无意义实验了。

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5楼
引用匿名用户发表于4楼的内容
三酸的制备在化吧都成无意义实验了。

目前暂时没有一个原料来源广泛&&制备简单快捷&&产物高浓高纯的精品帖子 所以在这仍然是有意义的

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匿名用户
6楼
引用UICalc发表于5楼的内容
目前暂时没有一个原料来源广泛&&制备简单快捷&&产物高浓高纯的精品帖子 所以在这仍然是有意义的

如果能做到这一点工业上早就不费事了~

硫酸这类的工业基础原料制备成本已经压到很低了,大部分实验党都是贵的药品来制备低廉的管制品。

就算有估计也会很快被河蟹吃掉。

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7楼
引用匿名用户发表于6楼的内容
如果能做到这一点工业上早就不费事了~硫酸这类的工业基础原料制备成本已经压到很低了,大部分实验党都是用...

业余情况很难达到工业生产的条件,当然我说的种种优点是针对业余咯

如果不用其他"昂贵药品"来制的话,恐怕也没什么方法.

艹艹艹艹艹艹艹分割线艹艹艹艹艹艹艹

以盐酸为例:

LZ的电解食盐水的确是氯碱工业采用的方法,但业余条件下很难:

  1. 电流效率:工业采用大电流电解,以最大化电流效率.工业使用离子交换膜分隔阴阳极产物,这东西贵死

  2. 电极成本:这个不用说了吧,也贵死

  3. 氯气和氢气混合点燃剧烈放热,工业使用氯化氢合成炉并且需要冷却设备.还有就是安全问题:能做到氯气不泄露,氢气不爆炸吗?

我说一个可能可行的方法:六水合氯化镁受热分解产生氯化氢\水\碱式氯化镁,碱式氯化镁受热进一步分解产生氯化氢\水\氧化镁,将产生的气体冷凝即为浓盐酸.该方法如果可行,将不受原料来源的限制(总不会出一个"易制易制毒"),原料成本也是极为低廉,产生盐酸虽然肯定比工业贵,但仍然可以接受.

艹艹艹艹艹艹艹分割线艹艹艹艹艹艹艹

如果三酸买得到,这种提高成本并且凭添麻烦的制备方法自然没有市场,问题是买不到啊!如果三酸买得到,何必这么麻烦去制呢?多研究研究别的不好吗?

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苯辛酸(作者)
8楼
引用UICalc发表于1楼的内容
电解食盐水\电弧法,考虑过时间成本和设备成本吗

总要有研究成本的,大家一起朝这个方向研究研究,争取把产率提高,同时也为以后业余化学发展奠定基础了嘛。

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匿名用户
9楼
引用UICalc发表于7楼的内容
业余情况很难达到工业生产的条件,当然我说的种种优点是针对业余咯如果不用其他"昂贵药品"来制的话,恐怕...

加热氯化镁这条路不可行,产率捉鸡,成本贼高,走加热硫酸铜+氯化钠这条路应该强一点(根分解氯化铜差不多)个人觉得还是草酸+氯化钙最保险。

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苯辛酸(作者)
10楼
引用匿名用户发表于4楼的内容
三酸的制备在化吧都成无意义实验了。

那是因为他们就到那里为止了,就没有看见一个人改进过仪器和方法的,就是给个建议也不算炒现饭,应该叫做炒半生不熟的饭

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11楼

抱着求真的态度,我试了试热解六水合氯化镁:

IMG_20200331_193858.jpg

左:置于酒精灯火焰上方15cm处湿润的pH试纸变红,说明产生了酸性气体

右:对照组变色不明显

产生了酸性气体(氯化氢)

右侧稍稍变红可能是因为吸收少量之前产生的氯化氢

这没准是个好方法。有空我会进行下一步实验,如果可行,将在科创发帖。

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苯辛酸(作者)
12楼
引用匿名用户发表于3楼的内容
草,论坛首页怎么尽是这种炒现饭开倒车的帖子…

此话怎讲,只是看看有没有把这种有优势的方法再完善改进的可能性

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苯辛酸(作者)
13楼

我以前小学的时候还有时间做实验的,但是没有那么好的仪器,现在有了好的磨口仪器又没有时间了(捂脸)(/≧ω\)

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14楼

解决方法如下

- 打二两82年的茅台孝敬当上局长的大伯

- 让年轻有为的叔叔从他手下的500强企业附属实验室顺点化学品

- 立即跳级考上知名大学,用天才的知识获取顶尖实验室的钥匙

什么,做不到?慢慢去研究化肥,电池液,齁咸的食盐水,以及派出所里的菊花茶吧。

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15楼
引用匿名用户发表于9楼的内容
加热氯化镁这条路不可行,产率捉鸡,成本贼高,走加热硫酸铜+氯化钠这条路应该强一点(根分解氯化铜差不多...

给你算个成本:

六水合氯化镁 北辰方正 AR500g一瓶 零售价3.2元(用工业的也行.更便宜)

六水合氯化镁 式量203 500g约等于2.5mol

分解总反应:MgCl26H2O=Δ=MgO+2HCl(g)+5H2O(g)

理论最高浓度:73/163*100%=44%

2.5mol六水合氯化镁最高可产5molHCl

以36.5%盐酸计,即是500g盐酸,427mL

如果要计算产率,在500g基础上乘就行了

以产率为惨淡的10%计算,也不过约40块一瓶,比黑市便宜

[修改于 3 个月前 - 2020-03-31 19:58:48]

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16楼
引用匿名用户发表于9楼的内容
加热氯化镁这条路不可行,产率捉鸡,成本贼高,走加热硫酸铜+氯化钠这条路应该强一点(根分解氯化铜差不多...

找到个专利:

attachment icon CN101117225A.pdf 841.03KB PDF 73次下载 预览

先控温制得二水合氯化镁

第一次煅烧二水合氯化镁,冷却,使其吸水,并进行第二次煅烧甚至第三次煅烧以提高产率

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17楼
引用UICalc发表于16楼的内容
找到个专利:先控温制得二水合氯化镁第一次煅烧二水合氯化镁,冷却,使其吸水,并进行第二次煅烧甚至第三次...

如果不计较那点成本,只使用二水合氯化镁分解的反应也行,相当于产率最高为50%

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18楼

盐析蒸馏工业盐酸亦可

attachment icon 盐析蒸馏法制取高纯氯化氢_宋南勋.pdf 468.38KB PDF 122次下载 预览


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19楼

为什么不试试热解AlCl3·6H2O呢?我觉得这个比MgCl2靠谱多了,Al3+水解能力还是蛮可观的,Mg2+就比较差了。

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20楼
引用焦磷酸铜_Cu2P2O7发表于19楼的内容
为什么不试试热解AlCl3·6H2O呢?我觉得这个比MgCl2靠谱多了,Al3+水解能力还是蛮可观的...

这东西比较贵,一瓶四五十.论坛上之前有热解PAC(聚合氯化铝)的,可以看看.

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21楼
引用焦磷酸铜_Cu2P2O7发表于19楼的内容
为什么不试试热解AlCl3·6H2O呢?我觉得这个比MgCl2靠谱多了,Al3+水解能力还是蛮可观的...

好吧我错了,tb价格四五十,1688价格十块...这样这也是一个很好的方法,成本应该接近氯化镁法

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2020-04-01 16:33:54
22楼

我一直都是从洁厕灵(洁厕净)里分离盐酸。制取其它物质,可以先利用洁厕灵和84制取Cl₂,再一步步制取

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苯辛酸(作者)
23楼
引用sc~发表于18楼的内容
盐析蒸馏工业盐酸亦可

我们这里五金店有清洁酸,就是浓盐酸,但是发黄,而且蒸馏后浓度大大降低

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苯辛酸(作者)
24楼

不过大家想想看,以后化工店会越来越少,管制也越来越严,大部分都变成厂家卖药了,自己从零开始是趋势,不如趁早研究,不然只有放弃,不研究了

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25楼

我寻思化学割舍不了,但是又没有实验条件,是逼我学无线电吗 sticker

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2020-04-02 23:18:54
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26楼

还是有线电最安全

这不

我现在就只搞有线电和机械了

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2020-04-03 10:02:26
27楼

我jio得HCl最低端经济就是熬洁厕灵,

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28楼

我来提供一个思路:硫酸和盐酸一起获得的方法。上次在阿拉丁购买试剂时发现工业级(含量≥85%)的磺酰氯价格很低(相对于其他制备硫酸的方法),为39RMB/500ml ,也有2.5L 装。爱好者们不妨试试购买磺酰氯,然后控制条件(冷却)缓慢水解(化合物百科中显示此物质遇冷水缓慢分解,证明如果小心冷却下操作不会发生失控现象),即可得到浓度很高的硫酸和氯化氢气体,气体用水吸收后即可得到浓盐酸,纯度和浓度皆很高。

至于由此方法制备而成的硫酸中可能混有氯化氢和氯磺酸,鄙人认为可以通过加热并维持一段时间使其逸出或者反应,由于生成物都是气体,只要做好通风,成品硫酸的浓度和纯度几乎可以满足大部分实验。

仪器可以使用装有温度计,回流冷凝管和恒压滴液漏斗的三口瓶进行操作。在冰浴下不断搅拌。

然此方法鄙人暂时还没有实际操作过,属于云实验,鉴于此方法有潜在的危险性,建议各位坛友在操作时小心谨慎一些。

不过单从理论上来说,这个方法确实很优越。或许可以试试?

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2020-04-06 21:41:27
2020-4-6 21:41:27
苯辛酸(作者)
29楼
引用GiroPetrenko发表于14楼的内容
解决方法如下- 打二两82年的茅台孝敬当上局长的大伯- 让年轻有为的叔叔从他手下的500强企业附属实...

送去研究(烟酒)研究(烟酒)

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2020-04-14 13:02:22
2020-4-14 13:02:22
30楼

电解氯化钠溶液制盐酸的燃烧室不好整,见光就爆炸

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2020-04-17 19:12:39
2020-4-17 19:12:39
31楼

使用MgCl2·6H2O和AlCl3制HCl的实验我在进行,价格不是很高但是制作缓慢。其实若有渠道,自制浓HCl成本刨去人工价格可以压到约30。制98硫的话使用硫为原料业余可能不是很现实,使用含硫的盐类或者化合物比较有希望。浓硝的话使用浓硫制成本上来说不太可行,电弧法从时间上来说也不现实,业余能做的可能目前就只有以硝酸盐或者亚硝酸盐为原料的制作了。


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苯辛酸(作者)
32楼
引用博丽巫女发表于31楼的内容
使用MgCl2·6H2O和AlCl3制HCl的实验我在进行,价格不是很高但是制作缓慢。其实若有渠道,...

我用电池酸蒸馏出过发烟硫酸,这个的产率很客观,就是万一电池酸hx就惨了,电弧法制硝酸可以用单片机全自动控制,24h不间断工作(yy出来的)

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苯辛酸(作者)
33楼
引用UICalc发表于15楼的内容
给你算个成本:六水合氯化镁 北辰方正 AR500g一瓶 零售价3.2元(用工业的也行.更便宜)六水合...

盐酸不难制,但是硫酸是个大问题

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2020-04-18 09:12:28
34楼

最后发现还是浓硫酸最重要,有了浓硫酸有机的无机的可以造一堆东西。。


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35楼
引用苯辛酸发表于32楼的内容
我用电池酸蒸馏出过发烟硫酸,这个的产率很客观,就是万一电池酸hx就惨了,电弧法制硝酸可以用单片机全自...

其实除了电池酸,也可以用Na2SO3加自制得的浓HCl制SO2,然后通入H2O外加空气氧化或者是通入H2O2,H2O2价格大量买也不是很贵。总体成本虽然接近40但是难以和谐。

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2020-06-13 16:36:27
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36楼

你用电瓶水+食盐,共热不香吗 sticker


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37楼
引用twz562发表于36楼的内容
你用电瓶水+食盐,共热不香吗

同样的思路可以想想N酸怎么制取

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2020-06-14 03:04:46
38楼

相对容易操作的:

电解氯化钠/氯化钾溶液可得产品(钌铱钛涂层电极为例):

常温隔膜法高电压电解:氢氧化钠/钾、氢气、氯气、次氯酸盐,进一步产品盐酸。

高温低电压(≤6V)大电流电解:氯酸盐。

-

-氯酸盐进一步电解(以二氧化铅涂层电极为例)或者恒温熔融焙烧产物:高氯酸盐,进一步处理产品:高氯酸。

-

高温电弧法处理空气:NO2,进一步处理可得硝酸以及硝酸盐/亚硝酸盐。

沉淀/重结晶处理硝酸钾钙、铵钙复合盐肥料可以得到:硝酸钾/硝酸铵等。

-

高温焙烧硫酸亚铁:SO2、SO3,硫酸铜:SO3,进一步处理得到产品:硫酸,发烟硫酸。

亚硫酸盐/亚硫酸氢盐+磷酸:SO2,进一步SO2+O2用NO2气相催化可得SO3,进一步缓慢吸水可得发烟硫酸或者硫酸。

-

二氧化锰、氢氧化钠、氧化剂(氯酸盐或者硝酸盐都行)混合焙烧:锰酸盐,溶液加酸或者电解歧化:高锰酸盐。

-

硫酸二甲酯、亚硝酸钠以特定pH环境下用四丁基溴化铵催化:硝基甲烷。

-

醋酸钙加热产物:丙酮。

-

乙醇+硫酸:乙醚、乙烯。

-

电解熔融氢氧化钠:钠单质。

-

铵盐加强碱:氨气。

次氯酸盐处理氨:肼。

氨气用干冰冷却液化后加入钠单质:氨基钠。

氨基钠和碳混合共热:氰化钠。

-

亚硝酸盐+硫酸+乙醇反应冷凝收集:亚硝酸乙酯。进一步加肼和氢氧化钠处理可以得到叠氮化钠。



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39楼
引用helium发表于38楼的内容
相对容易操作的:电解氯化钠/氯化钾溶液可得产品(钌铱钛涂层电极为例):常温隔膜法高电压电解:氢氧化钠...

全是和谐品~~

硫酸亚铁可以用黄铁矿粉碎加水搅拌后久置得到

黄铁矿可以在煤炭中找到(一种密度非常大,砸开断面呈金色金属光泽的矿物,灼烧有强烈的刺激性气味)

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2020-06-19 11:38:27
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40楼

浓磷酸和食盐加热的方法其实可以少量制取一些 原理同实验室制盐酸 我觉得硝酸也可以用这种方法(85磷酸加化肥)制备,还能省下一些宝贵的s酸。。。缺点就还是浓度低以及麻烦 (s酸的话就蒸电解液吧)

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41楼
引用0发表于40楼的内容
浓磷酸和食盐加热的方法其实可以少量制取一些 原理同实验室制盐酸 我觉得硝酸也可以用这种方法(85磷酸...

硝酸不可行,论坛里有人试过了

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42楼

硝酸最好的方法还是硝酸钙和电池电解液(稀硫酸)反应,抽滤,这样得到的稀硝酸不纯,但用来和铅缓慢反应,放一个星期制取硝酸铅什么的还是足够的

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2020-06-21 20:08:42
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43楼
引用新黑火药发表于41楼的内容
硝酸不可行,论坛里有人试过了
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2020-06-25 10:53:18
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44楼

啊是的硝酸不太好使 我昨天试了一下,不知道为啥硝酸蒸不出来,整个液体都是黄黄的但是温度已经150+了,为了防止no2喷泉我就没再做下去。。。


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45楼
引用0发表于44楼的内容
啊是的硝酸不太好使 我昨天试了一下,不知道为啥硝酸蒸不出来,整个液体都是黄黄的但是温度已经150+了...

磷酸少了吧……你多加点磷酸啊

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2019/04/23注册,2 天前活动

本人爱好电子技术,有机化学,也是一名学生党

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