【晶体制作简易教程】通用可溶性盐类晶体制作方法总结
被酰基化的皓月 2020-4-30原创 晶体养成所
关键词
晶体制作

    我是做家中晶体时长三年半的化学爱好者皓月,这是一份经验的总结,看到上次晶体大赛的情况其实不尽人意,在这里给大家分享一下。

本教程适合大部分可溶性盐结晶。

四氯合铜酸钾.jpg

图为我制作的二水四氯合铜酸钾晶体,使用该方法,培育时另外使用了扩散醇析的方法,但是思想并不偏离该方法。

一、步骤概要

降温结晶(主要以制取晶种为目的,但不仅限于此):

1、根据目的晶体的溶解度称量试剂,量取水,目标为配制可以在常温下析出晶体的低浓度热不饱和溶液,若像教科书上的热饱和降温的话基本都会因转移过程中降温,转移又等效于剧烈震荡而失败,如硫酸铜投入量对应40摄氏度的溶解度,而把溶液加热至80摄氏度,当然并非是越高越好,视情况而定。

2、过滤,采用菊花型滤纸过滤,折法可以描述为千纸鹤或纸气球的前4步的不断循环重复,以加快过滤速度。防止降温大饼需在水浴锅内用蒸汽保温,下方烧杯浸入热水中水浴加热保温。(此步目的为除尘,视情况可以不进行)

3、倒入培养皿,盖上盖子后,等待,并心怀希望,若一天以上未结晶可以开盖积灰,少量落灰会充当凝结核,使晶体在液面上析出,而后落下,这个震动非常细微,不用考虑大饼(铺满容器底部的失败情况)可能性。开盖后注意避风,全程不可震动,选用稳重的桌子进行实验。当然若析出的晶体数量少,而配置时加入的溶质又足够多,可以直接在原皿中蒸发结晶。


蒸发结晶(主要以培养晶种为主,但不仅限于此):

  得到高质量晶种后,在常温下用常温溶液进行蒸发培养操作,可以直接在敞开体系中进行,使用A4纸折成纸盖盖上防尘,但是有吸潮风险,没有条件的话可以使用一次性饭盒加上干燥剂后密封做成简易干燥器使用。

1、快速摇动原常温溶液,消除过饱和后久置(析出完晶体的溶液不一定正好饱和,一般都会略微过饱和,转移即扰动,立刻失败)。摇动可以在塑料瓶中进行,若要幽默而生动地来描述的话,要像你的好朋友摇你的可乐一样摇那瓶溶液。

2、过滤,采用一贴二低三靠的过滤方法,滤尽灰尘。

3、加水后充分搅拌(量在3~6滴作为防止大饼的保险)

放入晶种,此步可以直接用塑料勺将刚析出的晶种沥干水分后直接放入,若不如此,拿出-擦干的操作可能残留水渍,是引起“白痕”缺陷的原因之一。

二、常见问题解释

    1、要问化学老师做晶体的方法,得到的回答基本上都是“热饱和溶液降温结晶”或者“加到不溶再降温”,前者的错误是溶液转移过程中非常容易大饼(失败),所以要像前文那样强调热不饱和,后者的错误是大多数人对加入溶质的量和物质溶解速度没有主观上的把控与概念,容易得到常温不饱和的溶液。

    2、常温过饱和溶液静置一日以上不析出晶体属正常现象,只要好好称量,一般不会不饱和。

    3、大饼的成因:

      1)溶液过饱和时的扰动

      2)晶体本身自范性太低(如硫酸铁)

      3)降温/酒精扩散/蒸发 过快

    4、晶体透明度过低的原因(如论坛里的冰川之心):生长过快,溶液中有特殊杂质,晶种洁净度过低

    5、试剂品牌的选择:切勿使用低价杂牌试剂,最好找名气高的(怕不过审我不说)

    6、为了实验的安全性和各位自身的健康,希望各位试剂不试吃,不手摸,拿要隔手套,生活用品和实验用品不杂用,试剂不在知识储备不够的情况下自行混合(一些络合物易爆)


来自:晶体培育 / 晶体养成所
 
22
被酰基化的皓月 作者
1年5个月前
1楼

本人在化学化工板块发过一篇我研究的硫酸铜歪晶的论文概括,有兴趣的可以去看看

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1
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wadjt
1年5个月前
2楼

谢谢lz

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smith
1年5个月前
3楼

能否做出大体积的氯化钠晶体,氯化钠晶体也可以作为红外窗口材料的,不过需要镀膜

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zx-16533
1年5个月前
4楼
引用smith发表于3楼的内容
能否做出大体积的氯化钠晶体,氯化钠晶体也可以作为红外窗口材料的,不过需要镀膜

买一袋大颗的海盐?

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smith
1年5个月前
5楼
引用zx-16533发表于4楼的内容
买一袋大颗的海盐?


查了一下窗口氯化钠晶体是CVD生长,类似闪烁体

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warmonkey
1年5个月前
6楼
引用smith发表于3楼的内容
能否做出大体积的氯化钠晶体,氯化钠晶体也可以作为红外窗口材料的,不过需要镀膜

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/2014/08/XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXml

溶液培养NaCl晶体,可以考虑加入少量FeCl3,会让结晶变大并且更透明。

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被酰基化的皓月作者
1年5个月前
7楼
引用zx-16533发表于4楼的内容
买一袋大颗的海盐?

这就算了吧,纯度低,也不看看人家用途

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被酰基化的皓月作者
1年5个月前
8楼
引用smith发表于3楼的内容
能否做出大体积的氯化钠晶体,氯化钠晶体也可以作为红外窗口材料的,不过需要镀膜

做,都可以做,但是我们家庭实验可能做不出那样符合要求的

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zonda
1年1个月前
9楼

支持一下。不过四氯合铜酸钾我记得是绿色的?

还有你说的络合物易爆的话不搞硝酸盐、高氯酸盐、叠氮盐作死应该没事,当然要专门做能材大晶体的话另当别论。

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龙神
9个月1天前
10楼

咦,月月也在这边呀~ sticker

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2
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龙神
9个月1天前
11楼
引用zonda发表于9楼的内容
支持一下。不过四氯合铜酸钾我记得是绿色的?还有你说的络合物易爆的话不搞硝酸盐、高氯酸盐、叠氮盐作死应...

纯的四氯铜钾是黄色的,遇水分解,晶化吧水溶液结晶出绿色的那种大多是有水进了内界的平衡混合物,四个水在内界的就是水合铜盐常见的蓝色,像二氯化铜晶体偏绿,但是溶液却是正常的蓝色,就是因为固体状态有氯离子进了内界参与配位,结晶水也比其他铜盐少,氯离子进去把配位水给挤出来了


至于和谐物晶化吧严格禁止,所有氧化性盐的还原性配体络合物晶体全部是禁止制备的,像N,Cl,Mn,Cr等的含氧酸盐和氨,肼,有机物配位的络合物,敢挑战规定必然被口球 sticker


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龙神
9个月1天前
12楼
引用smith发表于3楼的内容
能否做出大体积的氯化钠晶体,氯化钠晶体也可以作为红外窗口材料的,不过需要镀膜

光学晶体要求是非常高的,必须完美无瑕,手工基本没戏,需要三联釜,旋转育晶器这种东西 sticker

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justinpiggy
9个月1天前
13楼
引用龙神发表于12楼的内容
光学晶体要求是非常高的,必须完美无瑕,手工基本没戏,需要三联釜,旋转育晶器这种东西

不能用“要求非常高,没戏“几个字把自制光学晶体这事一棍子打死。真正高能激光实验用的光学晶体要求当然很高,但是实践证明普通爱好者在水溶液里长出来的一些晶体完全可以当作光学晶体使用,并且可以成功观察到非线性现象,我认为作为爱好者实验是有一定价值的。(举例:水溶液生长出来的KDP晶体可以在脉冲YAG pump下产生可见的倍频绿光)

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龙神
8个月14天前
14楼
引用justinpiggy发表于13楼的内容
不能用“要求非常高,没戏“几个字把自制光学晶体这事一棍子打死。真正高能激光实验用的光学晶体要求当然很...

基本没戏,有基本二字,意思就是说大多数是做不出来的,不存在一棍打死的说法,当然不排除有运气特别好或者很有毅力精工细作养几个月的,即使这样做出来的体积也都不大且多有缺陷,离能切割利用的种尺寸那还差的远


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俺老坤来也
4个月12天前
15楼

悬挂法制作硫酸铜晶体(单晶)必须使用蒸馏水吗?还是普通的水就可以?

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