【参赛】高真空环境下制备的碘单质稳定大晶体
Weskerpan 2020-8-1原创 晶体养成所化学

众所周知,碘单质具有挥发性,本文中在特殊的玻璃装置中制备碘单质晶体,具有长期可保存性(还是会产生略微变化但还是大晶体hhh)。 不受规定中易升华限制,特此说明。


理论准备:

不少人可能都见过常压下加热升华制备的片装碘晶体,但其结构松散,不耐运输,规整性一般。本作品中通过降低气压,使得碘在常温下加速升华,速度适中,可以在有限时间内观察到晶体生成,但慢于常压加热升华,避免产生片状晶体。

另一方面,使用改进的制备装置,实用了本人自己研究的新技术:真空低温升华法(后文介绍)对装置进行填料,进一步降低杂质含量,由于原料纯度本来就较高,实用该方法生产的碘晶体(其实无论形态)可以轻松达到99.9995%+的级别

先放上一张照片,然后开始介绍制备。由于最初制备时留存照片资料有限,在一部分步骤中请允许我使用画图进行解释。

8145FF7B-4098-44D7-B9BC-E8B5FC2EC303.jpeg

图为制备的碘晶体,粒径在3mm左右。


制备过程简介:

原料:99.995%纯度的超干碘碎块

设备:真空泵一台(2*10^-2Pa极限真空)

          定制玻璃仪器若干,连接管等若干

          经改装的MAPP喷枪一台,氢氧焰机一台。

         恒温水浴锅

其他试剂:

浓硝酸(来自学校,50ml),浓盐酸(马桶清洁剂),过氧化氢(塑料除黄剂),烧碱(实际上KOH),乙醇,石油醚,去离子水。

PS:玻璃仪器非常多,后续见图,不再列举!

另:距离制备有一段时间了,记忆描写数据和仪器结构,不免有一定错误,但实际结果不会有太大出入(本人已经经过多种改进尝试)。


文章提到的玻璃仪器均经过NaOH-乙醇洗液---过氧酸氢钠洗液---浓王水---多次去离子水洗涤---乙醇洗涤---石油醚洗涤---真空加热除有机杂质---真空高温脱水,不再赘述。


制备:

  1. 快速取用高纯碘25g/份,共50g,装入如下图所示长玻璃管,抽真空,熔封顶部。实际共两只。 CFC390FB-B1A0-4849-93F7-4CF482BE8C6B.jpeg

  2. 将管子部分浸没于45-50度温水中水浴加热,管子竖直,铁甲台支撑于水浴锅中央。 CC03008F-0834-4D98-ADE0-54C0C406F41A.jpeg

  3. 如图,放置24小时左右后,下面的碘全部会以晶体形式附着在上方管壁上,这时候晶体已经相当漂亮,但作为一个收藏者和对纯度极其苛求的人,这只能算是半成品。

    熔封中段缩口。得上半段。将此管外壁按照最高的清洁标准处理,热风枪烘干。然后在一大片清洁的玻璃板上打碎,尽快装入储存容器中,为高纯碘和玻璃渣混合物,并不需要分离,后续会升华去除,不影响碘纯度。

  4. 将碘渣渣装入如图玻璃装置的黑色斜线处,抽高真空熔封1处

    C8A5CE07-0989-4277-B203-33AA3F1B36C9.jpeg

  5. 倒置,球在上,50度水浴加热下方的混合物,碘升华进入安瓿球,玻璃渣留在原地。

    D3C1DD8D-A4B9-4478-BAD2-4089769147CC.jpeg

  6. 待碘全部进入球体,熔封缩口得到碘球,基础制备装置制造完成。待培养晶体。先放成品图。(无刻意养晶)

    FFD325C1-F959-4310-8606-417F251F8262.jpeg

接下来是培养晶体。

你需要一个宠物加热垫......

将碘球封口朝下放在加热垫上,过几个小时调整朝向使碘集中在玻璃球底部(便于观察)

找一个箱子(不太要求)正放碘球,放入加热片在顶部,一周后可得漂亮的,晶形明显的高纯碘晶体(我觉得可以叫超纯碘/滑稽)

以下为最终参赛作品照片

以下为最终照片

以下为照片

照片

8145FF7B-4098-44D7-B9BC-E8B5FC2EC303.jpeg C48F1B20-60F6-4FA7-8153-9140BA6FACA6.jpeg 8145FF7B-4098-44D7-B9BC-E8B5FC2EC303.jpeg

C48F1B20-60F6-4FA7-8153-9140BA6FACA6.jpeg

就是以上几张了。

另外,通过该方法,本人也制备了好几个其他的碘晶体样本,不参赛仅作展示,说明了这个方法的高度可重复性。

9678F384-D4D1-4AA0-A003-6DBD3C9D2FFE.jpeg

以上是本人在碘晶体方面的参赛作品以及部分成果。

如有兴趣,以下是我制备的一些别的晶体,部分已经作礼物赠予,恕无保存。

OsO4晶体(自己制备的化合物和晶体)

D5E97618-4050-44EB-A21A-37F425A41D46.jpeg ABA4D7A5-304E-4481-A81B-3443677DC304.jpeg

SO3晶体,同样是安瓿球,我这边天气热它已经化了....

A8E00736-D844-47E6-AA1E-F518F92BC5FF.jpeg 05E91379-8483-453B-8D96-6616AEE0DB45.jpeg A8E00736-D844-47E6-AA1E-F518F92BC5FF.jpeg

KDP,降温结晶

21F778B9-8A6B-46DA-9FA3-8070B76D213E.jpeg E64E1DE0-4E38-40E4-B51D-41697BB3AF93.jpeg BE6FD5FC-84B8-4B70-A7D4-87C2CFF062D3.jpeg ACB95203-4566-40EB-BF63-90AD5A6E5AC0.jpeg 6C7D6056-3C42-4BE9-8730-C48A2717BE04.jpeg

特殊条件电解的银杏叶状铜晶体

76BE1F54-7BB3-4A69-BF8C-ECE6B6E9BAD3.jpeg

真空中提拉法制备的Sn棒,非单晶

7E7CC606-3B1E-4ECF-93C6-42C70AC7027A.jpeg 382EA3B0-EB1E-4908-8B95-2F7BAC183819.jpeg

还有很多别的哈哈,电解铜就有好几个池子在做,不多展示啦。

本帖为参赛作品,亦可评论提出建议,建议交流,后续我可以为大家展示更多精彩的化学艺术品。

END

撒花


[修改于 1 年前 - 2020-08-03 17:43:37]

+200  科创币    科创网   2021-03-01   第二届晶体制作大赛 铜奖 奖金。
来自:晶体培育 / 晶体养成所数理化 / 化学
 
23
全桥整流
1年3个月前
1楼

手摸晶体差评 sticker

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zRed
1年3个月前
2楼

银杏叶铜晶体好评


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3
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Weskerpan作者
1年3个月前
3楼
引用全桥整流发表于1楼的内容
手摸晶体差评

kdp,无伤大雅

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俗世怂人
1年2个月前
4楼

铜晶体好评,如何保存的?

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Weskerpan作者
1年2个月前
5楼
引用俗世怂人发表于4楼的内容
铜晶体好评,如何保存的?

空气放置,没有任何处理

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Weskerpan作者
1年2个月前
6楼

更新一些铜晶体,展示

A7B00A91-9619-4DFD-AD18-44BE492362F9.jpeg CEB0A4BD-1DA8-4EC2-B148-52E8302DAD81.jpeg 7EEF7262-3447-4ED3-8FBD-12F0CD04332C.jpeg

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匿名用户
1年2个月前
7楼

看来不出意外的话今年冠军应该非你莫属 sticker

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Weskerpan作者
1年2个月前
8楼
引用匿名用户发表于7楼的内容
看来不出意外的话今年冠军应该非你莫属

不敢当

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Weskerpan作者
1年2个月前
9楼

经组委会提醒要求,对晶体与刻度尺比较正式进行上传。

ps:制备过程已经详细明确,碘晶体产生和保存的苛刻环境要求导致不能指定“某一个”晶体进行参赛,本人提交的参赛作品为图片整体。

B5A9632F-FA7E-4257-BAE7-778875EA4340.jpeg DF689A39-27C8-4209-B78A-27CE48850943.jpeg

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2SC1970
1年2个月前
10楼

那个银杏叶铜晶体是怎么电解出来的?我想尝试一下,可否说一下技术参数(私信说也可以)

感谢楼主

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Weskerpan作者
1年2个月前
11楼
引用2SC1970发表于10楼的内容
那个银杏叶铜晶体是怎么电解出来的?我想尝试一下,可否说一下技术参数(私信说也可以)感谢楼主

我暂时选择保留这个数据。

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diy患者
1年2个月前
12楼

漂亮啊。特别是KDP,回头我也试试。

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哈哈哈哈哈士奇
1年1个月前
13楼

【作品提交成功】您好,该作品符合本次比赛的作品提交规则,成功参赛,参赛作品号为[14],作品类型:A1(纯净物单晶)

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Weskerpan作者
1年1个月前
14楼

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Weskerpan作者
1年0个月前
15楼

dd自己

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foxzero1
1年0个月前
16楼

这个是我没见过的,好看

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1394139246
9个月13天前
17楼

这个是真的好看

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