合成3,4-二氨基呋扎
关键词
有机合成二氨基呋咱
Diaminofurazan

3,4-Diaminofurazan

3,4-二氨基呋扎(3,4-二氨基呋咱)

CAS No.:17220-38-1

熔点:178-183℃

密度:1.582±0.06 g/cm3(Predicted)



2H9VA]5_9(2%TQ6K_WN1(24.png

二氨基呋咱是一种重要的合成砌块,也是优良性能Energetic materials的重要前体。

合成方法如下

WW3~]XOIM(KSIVXW{XSP3ME.png

羟胺与乙二醛缩合形成乙二肟,在尿素存在下产生二氨基乙二肟然后脱水合环形成二氨基呋咱。


取42g盐酸羟胺

IMG20210611212100.jpg

取32g脲

IMG20210611212327.jpg

置于烧瓶中(加磁籽)

IMG20210611212509.jpg

加入50ml乙二醇和11.5ml乙二醛

IMG20210611220338.jpg

取60ml乙二醇

IMG20210611214742.jpg

加入25.6g氢氧化钠制成粘稠的糊状混合物,缓慢加入体系中

IMG20210611215551.jpg

加热至165℃,过夜

3b22dd40e877ca74.jpg

值得注意的是,高温下脲会挥发,要谨防堵塞冷凝管。以免造成爆炸

38ba0aa46eee8fda.jpg

反应会放出二氧化碳和水汽,注意避免压力过大,蒸掉水促进反应向产物方向移动


反应完毕后,冷却至室温,将反应体系倾入400ml水中。

IMG20210612082103.jpg

乙酸乙酯萃取后硫酸镁干燥

旋干,得到二氨基呋咱

mmexport1623675691005.jpg





来自:数理化 / 化学
4
4
在下松田诚一 作者
1年0个月前
1楼

1372f3dde079de8a.jpg

终产物

不是很成功,产率不高

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浪里黑条
1年0个月前
2楼

有否试试草酰胺路线?文献显示只需要回流2.5h,且产率显著高于尿素路线(具体是多少忘记了。。。)

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2
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在下松田诚一作者
1年0个月前
3楼
引用浪里黑条发表于2楼的内容
有否试试草酰胺路线?文献显示只需要回流2.5h,且产率显著高于尿素路线(具体是多少忘记了。。。)

有时间可以试试。然后会把结果发上来

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哈哈哈哈哈士奇
1年0个月前 修改于 1年0个月前
4楼

国内外常压法的DAF文献产率普遍注水,一步,二步,三步,精制后产率能过20都算运气好……

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2020/05/14注册,4时54分前活动

NKU 有机全合成研究 致力于做一个有趣而无用的化学工作者

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