如何进入超高真空(UHV)
Arutoria2022/07/23原创 核技术与核仪器科创茶话
关键词
超高真空表面物理真空技术分子泵
UHVultra high vacuumTurbo pump

超高真空(Ultra High Vacuum)应用广泛,我们熟悉的XPS光电子谱仪、MBE分子束外延、FESEM场发射电镜都工作在超高真空范围。此外,大多数粒子加速器如FRIB、GANIL、LHC也同样工作在UHV,可见超高真空与高能物理关系之密切

Screenshot_20220723-104658_WPS Office.jpg

一、基础概念

1.什么是超高真空?

在1994年实施的GB/T3163-93中,将<E-7Torr规定为超高真空范围。随着真空技术的发展,人们对真空的理解逐渐加深,兰州物理所提出将E-7~E-11Torr规定为超高真空范围,并进一步引出极高真空的概念。现在,Agilent公司将E-8~E-12Torr划为超高真空范围,并广泛得到国际真空行业的认可

Screenshot_20220723-105011_WPS Office.jpg

2.如何获取超高真空?

对于小型真空系统,使用单级TMP配合旋片泵作为前级最低可进入E-11Torr的压力,配合Agilent的NEG则可进一步增加对活性气体的抽除能力、配合另一台TMP作为前级可有效提高对各气体的压缩比、配合DP作为前级则可以弥补分子泵对氢气pumping效果差的缺陷

Screenshot_20220723-110356_Baidu.jpg

大型UHV系统会直接选择二级、三级离子泵与TSP作为主泵,此时会用gate valve将TMP闸住以避免backstreaming

与粗真空下对容积内的大气成分直接抽除不同,超高真空下所能达到的极限真空是系统的有效抽速与各种气体负荷共同作用平衡的结果,其中气体负荷包括材料内壁气体分子解吸附产生的outgassing、材料内部的气体分子朝向表面的diffusion、氢氦等气体分子通过容器壁从外界向容器内的permeation等等

Screenshot_20220723-110210_WPS Office.jpg

为有效减少上述气体负荷,设计真空系统时应采取表面积最小、流导最大的设计原则,尽量避免高放气率材料的使用(如各种有机物),对系统进行严格的表面处理(如电解抛光、表面清洁、真空退火、高温烧氢),排除系统内的狭长通道以避免virtual leaks(如螺栓钻中心通孔),减少密封件(垫圈)和feedthrough的数量,以及细致的leak detection

Screenshot_20220723-110654_Video Editor.jpg

对于使用TMP的简单UHV系统,一般在前期都可以轻松进入E-6Torr~E-7Torr。随后压力下降的速度就会变得极缓慢,等待进入-8Torr往往需要几个小时的时间。这是由于暴露在大气之下的腔室表面吸附了大量的水蒸气,而进入高真空时内表面开始放气,水分子从内表面解吸附产生高达每平米2E-3pa·m³/s的单位放气率,这样的气体负荷会严重阻碍压力进一步下降,也阻碍了系统进入超高真空

20210228_154344.jpg

由于这种放气十分缓慢,如不采取degas手段直接进入-9Torr理论上需要几十个小时。为了加快出气速率我们需要对真空系统进行degas,如对真空室进行baking、E-Beam Bombardment,对电离规进行EB、I²R degas等等。除气过程中真空度会变得极差,但当结束除气后,压力会出现跨越几个数量级的下降,这样我们就进入了超高真空的范围

Screenshot_20220723-111128_WPS Office.jpg

3.如何进行超高真空测量?

超高真空主要使用各种电离规进行测量,主要包括热阴极规、冷阴极规两种

像PKR251等一系列复合了pirani镀金管的全量程冷规不易损坏且十分耐用,一般使用时仅需考虑污染问题,而不存在可被烧断的灯丝

20220723_111717.jpg

被污染的冷阴极

beauty_20220714222456.jpg

其量程一般可以到-9Torr,但精度一般标到-8Torr±30%。当进入-9Torr后精度会变得极差,因此只有参考意义,但这种复合规仍能满足超高真空前期的测量

Screenshot_20220723-111910_WPS Office.jpg

pirani在开启时其灯丝是会出气的,而复合规在开启时pirani会始终保持工作状态无法关闭。因此超高真空系统一般会安装独立的pirani规和高真空规,例如不采用有机密封体的convectron经常安装在各种UHV系统中,以及采用银垫圈密封的IKR270冷规可以一路测到-11Torr 

Screenshot_20220719-234753_WeChat.jpg

热阴极真空计除了一些极老的型号(如ZJ-27)会把collector做成桶状或片状、filament放到栅极内部,这种结构的传统热阴极规只能测到-7Torr

cbu01.alicdn-1658546808441.jpeg

现在绝大多数的热阴极真空计都采用了B-A规结构,针状的collector有效减小了X-ray limit,可以一路测到-11Torr的超高真空。相比于冷规,热阴极真空计精度较高,普遍可以做到±15%以内,因此可进行更为精确的测量

Screenshot_20220723-112859_WPS Office.jpg

其中,Agilent UHV-24P的量程可以扩展至-12Torr,接近extractor gauge水平; Granvill Phillips stabil370的精度可以提高到±4%@N2,接近参考级SRG水平,堪称B-A规中的业界标杆

20220723_101117.jpg

对于Low-UHV的测量可以选择由热阴极真空计进一步改进结构的extractor gauge分离规,如Leybold的IE514、Edwards的IG40EX,可以十分精确的测量到-12Torr

4.如何选择密封材料?

原则上UHV系统中应全部使用conflat flange和金属密封圈(如最常用的OFHC垫圈),以减少真空下的放气,同时可以耐受较高温度的烘烤

20220715_001301.jpg

相比OFHC,viton的出气率要高出一个数量级,permeation也变得更为明显,150℃的耐温更是限制了高温baking。但尽管如此,小尺寸的viton仍可以兼容UHV,足够小的表面积并不会产生很高的出气量。大气环境下的渗透率极低,在Low-UHV之前都是无需考虑的

Screenshot_20220723-113744_WPS Office.jpg

二、试验部分

文中使用一台CF法兰的EXT555H中型分子泵进行测试,使用TRIVAC 16C作为前级。

UHV试验腔体由中科院沈科仪定制,采用316l不锈钢制成,结构为CF150-CF35-CF35三通。腔体在-6torr的真空中升温至1000摄氏度baking 4小时,随后于真空中退火,此过程可有效降低腔室壁在真空中的放气率

20211213_131739.jpg

文中采用Granvill Phillips 358和Granvill Phillips370两套VGC系统,分布别控制micro355、stabil370和两组convectron275

20220723_100640.jpg

前级压力由convectron275直读,高真空端只安装一只micro355。emission current设为1mA,sensitivity设为20/Torr。分压测量采用pfeiffer prisma QMS200,filaments current设为3A,emission current设为1mA,sensitivity: 1E-3A/Torr

20220723_114854.jpg

20220716_211543.jpg

开启angel valve,关闭低真空侧与高真空侧的vent valve,开启前级泵。10min后压力降至-2Torr,开启分子泵

TMP转至满速时开启micro 355,emission current设置为20μA,此时压力下降到-7Torr

Screenshot_20220723-115617_Gallery.jpg

开启RGA,压力迅速上升到-6Torr,从spectrum可见此时污染物很多。此时17、18amu两处峰十分明显,来自于腔室内壁大量正在desorption的水分子。25-27amu、29-31amu六处峰来自于擦拭腔体的乙醇。37-43amu、55amu、57amu、69amu、71amu多处峰来源于腔室内部和四级杆上的油污染物

mmexport1658028268057.png

拆除RGA电子部分和离子规的通讯线,采用云母加热圈与铝箔对试验腔室进行baking,温度设置为100°C,此时可观察到压力迅速上升一个数量级。由于不存在viewport,升温时不需要考虑过多问题,但此时需做好对分子泵的冷却,必要时采用水冷代替强制风冷

mmexport1649328645791.jpg

20220720_155645.jpg

烘烤30min后停止加热,在温度降至40°C时安装RGA电子部分和离子规通讯线。打开pfeiffer prisma,在quadstar中控制RGA进行degas,emission current设置为10mA,120s一次,循环两次

Screenshot_20220723-120939_WPS Office.jpg

在Granvill Phillips 358 VGC控制micro 355进行EB degas,120s一次,循环两次

Screenshot_20220723-121615_Video Editor.jpg

结束degas后,micro 355发射电流恢复1mA,试验腔进入-9Torr

Screenshot_20220723-122029_Gallery.jpg

待系统冷却至室温后测试腔进入-10Torr,同时micro 355 因发射电流设置较低under range

Screenshot_20220723-122048_Gallery.jpg

关闭TMP,待转速下降到50%时出现backstreaming,Granvill Phillips 358从under range恢复示数至2.6E-9Torr,并逐渐升高至-8Torr

20220717_111413.jpg 20220717_111419.jpg 20220717_111427.jpg 20220717_111439.jpg 20220717_111449.jpg

此时打开RGA,可以看到此时系统变得十分干净

1amu: H+ 来自超高真空主要残余气体H2,分子泵对氢气压缩比不足,抽除效果较差

16amu: O+ 来自H2O、CO、CO2

17amu: OH+ 来自H2O,烘烤不充分,内壁水分子解吸附

18amu: H2O+ 来自H2O,烘烤不充分,内壁水分子解吸附

28amu: CO+ 来自CO,filament上积碳的氧化物

44amu: CO2+ 来自CO2,filament上积碳的氧化物

mmexport1648638644137.png

来自:物理高能技术 / 核技术与核仪器综合交流区 / 科创茶话动手实践:实验报导严肃内容:专业科普
10
 
13
TNTlab
22天0时前
1楼

很专业的文章,虽然说基本看不懂(手很好看)。

引用
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
古法造轮
21天17时前
2楼

我。。有个离题的小问题。。。

为啥这个气压的单位是用 torr?是行业/专业上的要求吗?

还是说用 torr 作为单位在高真空领域有某种特别方便直观的定义参考?(类似 1 海里就是地球表面跳一角分那样)

高超真空测量所用的设备/原理测量出的数据跟汞柱高度有着某种直接转换关系?

还是有某些重要的数据早年测定的时候所用的单位就是 torr,所以不得已就一直沿用下来了?

我纳闷这个事情超久了,一直百思不得其解


引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
Arutoria作者
21天16时前
3楼
引用古法造轮发表于2楼的内容
我。。有个离题的小问题。。。为啥这个气压的单位是用 torr?是行业/专业上的要求吗?还是说用 to...

你的提问总结成以下两个问题:

1.单位Torr的定义

Torr,曾译为乇,现译为托。1958年第一次国际真空会议上,正式规定以Torr作为真空度的计量单位

Torr的定义为:1Torr=1/760atm

1927年国际第七次计量大会规定:

1atm=760mmHg=101325.0144354pa

此时1Torr=1mmHg=133.322387415pa

1954年国际第十次计量大会规定:

1atm=101325pa

此时1mmHg=133.3223684211pa

以至于1mmHg=1Torr+1.9E-5pa

近似认为1mmHg=1Torr

并没有哪条规定要求描述真空范围的压力要使用Torr,无论是mbar(毫巴)、hpa(百帕)、Torr(托)、mTorr(毫托)还是国际单位制的Pa(帕)都十分常用,具体的换算方法你可以自己去谷歌。甚至在北美还有人习惯使用micron这一单位,指的是μmHg,即mTorr

2.高真空规原理

由于电子在飞行路途中产生的正离子数正比于气体密度n,在一定温度下正比于气体的压力P。所以电离规可以把非电量的气体压力转换成离子电流进行测量

以我在文中用的热阴极电离规为例:

Ii=K·Ie·P

Ii: 离子电流

K: 规管系数、灵敏度(定值)

Ie: 发射电流(设定值)

P: 压力

引用
评论
3
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
古法造轮
21天15时前 修改于 21天15时前
4楼
引用Arutoria发表于3楼的内容
你的提问总结成以下两个问题:1.单位Torr的定义Torr,曾译为乇,现译为托。1958年第一次国际...

soga~ 原来真的只是行业习惯问题,感谢科普

还好当初没有选择用 psi 做单位,不然我现在看了肯定要崩溃

micron.....emmm......以美国人在单位的选择使用上一向不是人的特质,这个 micron 的选择可以说已经很有人性人

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
RodTech
21天15时前
5楼

楼主的rga看起来没有电子倍增,不怎么适合这个真空度啊,一般买200amu的人顺便会买channeltron选件。。


引用
评论
2
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
Arutoria作者
21天14时前
6楼
引用RodTech发表于5楼的内容
楼主的rga看起来没有电子倍增,不怎么适合这个真空度啊,一般买200amu的人顺便会买channel...

inficon冷媒仪里的QMS200都没有装cem,因为装了也没用,徐版遇到不少拆出来的质谱室对此应该也十分了解

只用faraday做检测器,分压低于-12Torr就不能用了,实测离子流在E-13A~E-15A这个范围时就已经变得很不灵敏

所以最后楼主也是在腔室反压回-8Torr才打开的QMS200,更低的压力下开启意义不大


引用
评论
2
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
RodTech
21天6时前
7楼
引用Arutoria发表于6楼的内容
inficon冷媒仪里的QMS200都没有装cem,因为装了也没用,徐版遇到不少拆出来的质谱室对此应...

楼主还买vacuum fire的零件,十分讲究,我们干活都是随便买的304,然后自己焊


最近添置了小tig水冷手柄,焊cf十分圆润光亮,焊完不用electropolish

1A628275-A1DE-44B1-B137-2AF5AE12487F.jpeg 926B1C5C-F8A5-49C0-82E8-4842F324EB55.jpeg


我许多年前拆了自己的qms200,第一次装回去还能用,第二次彻底不出谱了,估计杆子没有对准。。怎么装都不行

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
Arutoria作者
21天4时前
8楼
引用RodTech发表于7楼的内容
楼主还买vacuum fire的零件,十分讲究,我们干活都是随便买的304,然后自己焊最近添置了小t...

Vacuum fired这一步做与不做对outgassing rate影响很大,腔室内表面积越大真空退火的效果就越明显

4044fce3f17e9bcd.png

OFHC做过真空退火的放气率要比淘宝卖的那些直接切出来的铜垫圈低一个数量级

之前定制了一只φ250mm的CF法兰球腔做了真空退火,用一台550L/s的分子泵通过CF100 port抽气。抽气前腔体是暴露过大气的,只用了4小时就抽到接近-9Torr,过程中没有做任何baking

Screenshot_20220724-092848_Gallery.jpg

20220330_185728.jpg

用克劳辛系数计算缩口后流导为561L/s,计算有效抽速为278L/s。通过超高真空排气公式P=Q/S可以算出此时即使不烘烤,腔室的出气率也低于-7Torr·L/s

如果不做真空退火,对暴露过大气的腔室抽气要消耗不少时间。工业上用到的UHV系统主泵是不会关闭的,始终维持main chamber在超高真空。如需向主腔进样也会依靠load lock且用干燥氮气venting

沈科仪的MBE chamber(φ450mm×765mm)做了vacuum fired,暴露大气后只需要半小时就能抽回-6Torr 

所以即使是自己焊的真空件,也一般等到公司开炉时顺便一起送进去烤了,为后续抽气节省了不少时间


引用
评论(1)
2
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
RodTech
21天3时前
9楼
引用Arutoria发表于8楼的内容
Vacuum fired这一步做与不做对outgassing rate影响很大,腔室内表面积越大真空...

炉子买了个能到1200c的,就是懒得烤。。ohfc真空brazing时候烤过一次,没什么用,因为用ohfc的地方很多是深冷的,无所谓出气。很多年前我自己玩的时候,用脏的泵抽脏的规,到5e-10简单的很,也没有特别的烘烤,用喷灯随便吹一下一晚上就到了,从来没有楼主这么认真讲究过。。。

3EA9FAE8-F605-48B9-B4FE-C9CA9827D31F.jpeg 8184E4C8-2E4D-4BE3-8AE6-1046FEA3F05A.jpeg


隔壁组里几个自己装的mbe全靠大号离子泵,也是随便买的304件没有vacuum fire,没发现有什么不妥。。就是比较费泵,用一阵子就烧穿了


F99BB12B-E065-4D3E-B712-AFDB1982FC63.jpeg



主要问题不是一两个零件烤不烤,要是大家真空仓都这么简单,一个泵抽一个规,主仓就算一立方米烤好也没多贵,而自己加的附件样样都烤的话特别费事,往往要陆续加几十个附件,感觉没什么意义。。不如把泵搞大一点。


同行曾经装备了一个跟车库差不多大的真空仓,两个巨型冷泵配4个3000L分子泵,舱壁大约15cm厚,每次为了抽的快,搞了干燥氮气venting,常常有人不注意走进去缺氧晕倒砸到脑袋什么的,只好改成普通空气venting,为了解决抽的慢,加了土造的钛升华泵,效果比以前充氮还要好。


引用
评论
2
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
Arutoria作者
21天0时前
10楼
引用RodTech发表于9楼的内容
炉子买了个能到1200c的,就是懒得烤。。ohfc真空brazing时候烤过一次,没什么用,因为用o...

这里并不是说一定非要用真空退火件不可,真空退火件放气率低,gas load就会很低,这样泵速不是很高时也能抽到很好的真空度

相反,如果系统不是很干净,总负荷较高,那么用大抽速的泵送系统也可以把极限压力拉的很低。总而言之,最后达到的极限真空是气体负荷与泵速平衡的结果,想在哪方面多耗些精力完全是自己选择的问题

如果觉得prebake和退火过于耗时耗力,多用几台大抽速离子泵一样可以抽到很好的真空度。MBE这种设备一般不会用分子泵做主泵,事实上除了mini-UHV试验腔,没有哪种有实际应用的UHV系统要用分子泵做主泵。二级离子泵一直到-8Torr有效抽速都很大,压力更低时抽速曲线会下降,主要的残余气体都是氢气,此时开启TSP进行第三阶段pumping效果极好

反之,mini-UHV试验腔十分简单,一般只有一只离子规,一套RGA。做好系统清洁和表面处理工作,只用一台中小型分子泵抽一上午也就进了-9Torr

如果条件不允许venting氮气,可以把空气过一遍干燥器再送进腔室。这里用什么气体去venting主要是腔室内壁水分子吸附与真空下解吸附的问题,决定了腔室压力在-6~-7Torr停留的时间。TSP把升华表面积做大可以有极大的抽速,抽大型真空舱完全适合


引用
评论
4
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论

想参与大家的讨论?现在就 登录 或者 注册

文件下载
加载中...
{{errorInfo}}
{{downloadWarning}}
你在 {{downloadTime}} 下载过当前文件。
文件名称:{{resource.defaultFile.name}}
下载次数:{{resource.hits}}
上传用户:{{uploader.username}}
所需积分:{{costScores}},{{holdScores}}下载当前附件免费{{description}}
积分不足,去充值
文件已丢失

当前账号的附件下载数量限制如下:
时段 个数
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 {{f.fileCount}}
视频暂不能访问,请登录试试
仅供内部学术交流或培训使用,请先保存到本地。本内容不代表科创观点,未经原作者同意,请勿转载。
音频暂不能访问,请登录试试
支持的图片格式:jpg, jpeg, png
插入公式
评论控制
加载中...
文号:{{pid}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也

加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
加入关注取消关注
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
建议修改
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}