[科创基金2022J11]探究水相制备CsIBr2的可行性结题报告
2SC19702022/08/14原创 化学 IP:山东

实验目的:探究水相制备CsIBr2的可行性

实验原理:KBrO3 + 6HBr + 6CsBr +3I2 == 6CsIBr2 + 3H2O + KBr

计划投I2 8.07g。根据方程式计算,KBrO3应投0.88g,CsBr应投13.52g。

实验步骤:

取0.88gKBrO3、8.07g I2、6g CsBr(应投13.52g,因失误只投了6g)加入圆底烧瓶中,加10ml水调成糊状,然后放入冰水浴,用滴管缓慢滴入10ml HBr(40%,大过量)。溶液中立即有溴生成,但基本不向外逸散。

搅拌1小时后,碘基本没有溶解。遂移除冰水浴,并再补加2g KBrO3继续搅拌。

又经历5小时后,碘基本溶解完毕,瓶壁出现了较多红色固体(产物)

2.jpg

同时瓶底有混杂着白色固体(可能是KBrO3)的红色固体:

3.jpg

将固体过滤出来,得到粗产物:

4.jpg

用HBr(30%)洗涤即可除去白色固体。得到除杂后的产物6.65g。用冰水浴冷冻滤液,又得到2.18g红色晶体。总产率33.1%

5.jpg

产率低的原因有可能是Cs+不足使阴离子未能完全沉淀,以及洗涤、转移产物时用水过多等。该产物在KOH干燥器中放置24小时未见分解,而KICl4固体(金色)在空气或KOH干燥器中放置一小时就会开始发白,6小时左右就完全分解。

熔点测定:210℃以上(文献值243-248℃;因加热器功率有限只能将甘油热浴加热到210℃)。以后有机会时,会对该产物进行碘量法滴定分析,进一步测定其纯度。

实验结论:水相制备CsIBr2是可行的,可以得到正确产物。

参考文献:《无机化合物合成手册(第三卷)》 日本化学会 编 曹惠民 译


[修改于 1年7个月前 - 2022/08/15 07:54:03]

来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
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~~空空如也
ComiChemistree
1年7个月前 IP:河南
907019
Screenshot_2022_0817_092257.png 从原文献来看直接使用单质而非氧化溴离子间接制溴是更好的方法(?)
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2SC1970作者
1年7个月前 修改于 1年2个月前 IP:山东
907043
引用ComiChemistree发表于1楼的内容
从原文献来看直接使用单质而非氧化溴离子间接制溴是更好的方法(?)

但是取用和保存溴单质都是很令人头大的事情,这项研究就是探究不直接使用溴的可行性,降低操作难度和危险性


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m24h
1年7个月前 IP:上海
907045
引用2SC1970发表于2楼的内容
但是取用和保存溴单质都是很令人头大的事情

是啊 穿透和挥发能力太强

我以前制过存过 水封 蜡封 玻璃瓶 塑料瓶

都拦不住

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评论(1)
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