关于某钠盐的探索
Jasonwang2022/08/17化学 IP:陕西
Abstract
The passage is mainly about the synthesis of sodium aside through hydrazine hydrate

A.水合肼-亚硝酸异丙酯法

一.试剂如图(亚硝酸异丙酯可制)


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二.步骤


1.组装如图装置,三颈烧瓶中依次加入4.6gNaOH,30ml95%乙醇,7.2ml80%N2H4.H2O,搅拌至氢氧化钠全部溶解,该过程放热,溶解完后溶液温度约为40℃。


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2.冰浴搅拌至溶液温度为30℃左右,向恒压漏斗中加入15mlC3H7ONO,以每秒一滴的速率滴加,发生叠N化反应,方程式为N2H4.H2O+NaOH+C3H7ONO-->NaN3+C3H7OH+3H2O,目标产物在乙醇中不易溶解,沉淀出来。酯加入后不会马上开始反应,而是等十分钟左右溶液才会出现混浊,可适当加热至40℃。反应过程中使温度控制在35-40℃,后期可允许升至40-50℃。


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3.15mlC3H7ONO在30-40min内加完,加完后常温搅拌十分钟,再60-70℃热水浴回流半小时。

4.回流完毕冷却至室温,再冷冻以析出尽可能多产物,过滤,乙醇洗涤晶体,60-70℃干燥,得产物2.5g。

三.产物测试

N3-与三价铁离子生成血红色络合物


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四.几点说明


1.该钠盐剧毒,操作时做好防护,若不慎撒出用KMnO4溶液擦洗

2.N2H4.H2O毒性也较大,且易挥发,使用时注意通风

XXXXOH有腐蚀性,乙醇,亚硝酸酯易燃

4.回流时冷凝管最好通冰水

5.该方法中使用的亚硝酸异丙酯常温为液态,利于提高产率


B.水合肼-亚硝酸乙酯法

一.试剂:水合肼80%,亚硝酸钠,乙醇,氢氧化钠


二.步骤


1.组装如图装置,左侧为C2H5ONO发生装置,右侧为叠N化反应装置


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2.左侧二口烧瓶中加入11gNaNO2 ,20ml水, 12g95%乙醇,搅拌溶解。恒压漏斗中加入50ml稀H2SO4(含15g98%H2SO4)

3.右侧三口烧瓶中加入5g NaOH ,6.3ml80%N2H4.H2O,30ml乙醇,搅拌溶解,降温至35℃

4.使左侧稀H2SO4以3-5s一滴的速率滴入,发生C2H5ONO气体,通入右侧烧瓶,发生叠N化反应,生成NaN3,此处亚硝酸乙酯为1.6理论量,可适当加压以促进吸收

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5.50mlH2SO4一小时滴完,期间注意通风,水浴保存反应温度35-40℃,当反应容器内不冒白烟时反应结束,过滤洗涤干燥,得到2.2g产物

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三.几点说明


1.该反应原料较易得,不用另外制备C3H7ONO,但是气体利用率较低(该反应采用1.6倍标准量以尽可能提高产率),操作也比较麻烦

2.该方法产率仍然比C3H7ONO法低

3.通入酯仍然要等十多分钟才会有明显现象,前期可适当加快通入以加速反应,反应开始后要放慢通气以充分吸收

最后原文献

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来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
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~~空空如也
The_integral_of_ix
1年7个月前 IP:河北
907066

天,现在居然还能搞到ar的水肼,作者厉害

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香蕉猫
1年6个月前 IP:广东
909000

看着作者的ar水肼,我留下来羡慕的眼泪


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