上面的材料写磷酸或硫酸，是指硫酸可以替代磷酸用于制备亚硝酸叔丁酯吗？如果是的话，应该使用多少浓度的硫酸？
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合成叠氮化钠
姚仁昊
关键词
合成含能材料叠氮化钠
实验安全第一
叠氮化钠的制备
实验提醒：叠氮化钠剧毒，制备过程中水合肼剧毒，所以实验员要有充足的防护准备如防化服，防毒面具，以及制备过程中要通风
实验试剂：亚硝酸钠，氢氧化钠，硫酸联氨，叔丁醇，无水乙醇，磷酸或硫酸
无害化处理试剂：次氯酸钠或酸性高锰酸钾
方法一：制备亚硝酸叔丁酯（我们这边叔丁醇便宜可以用异丙醇代替）
将200g磷酸（75浓度）和95ml叔丁醇混合然后冷冻到零度以下，然后加入提前冷冻到亚硝酸钠，溶液并且剧烈搅拌后可以见到溶液分层，然后将溶液用分液漏斗分离，并且用水洗两遍（有条件可以再蒸馏一下）
2制备水合肼的乙醇溶液
将硫酸联氨20g，和15ml无水乙醇混合，混合后用冰水冷冻，然后加入氢氧化钠6g （如果先加入氢氧化钠则会剧烈放热导致失控）随后加热至沸腾回流5min，冷却
3 将7g氢氧化钠，加入到三颈烧瓶中，并且将制备的水合肼的乙醇溶液混合，在四氟恒压滴液漏斗中加入15ml亚硝酸叔丁酯以每秒1-2滴的速度滴入三颈烧瓶中，并用机械搅拌可以见到有沉淀产生，这就是叠氮化钠，然后过滤产物，若发现产物发黄则是亚硝酸酯过量，用无水乙醇洗涤两次即可
方法二：将制备出来的水合肼乙醇溶液中加入氢氧化钠然后通入亚硝酸乙酯气体（制备方法同上但亚硝酸乙酯沸点低）可见有沉淀产生此为叠氮化钠（操作难但纯度高）我一个朋友选择用这个方法制备
将制备出来的叠氮化钠加入到水中配置成饱和溶液然后加入无水乙醇析出叠氮化钠晶体，然后用无水乙醇洗两遍制备出来的叠氮化钠用即可得到纯
品
以上为重结晶两次的叠氮化钠
由于叠氮化钠毒性极大所以产生的废水和与叠氮化钠接触过的仪器用次氯酸钠溶液处理
[修改于 4个月18天前 - 2023/01/13 18:28:11]
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其中的亚硝酸叔丁酯应该可以用亚硝酸乙酯代替吧，虽然沸点只有17度，但是冬天温度应该不高，我这里马上0度了，乙醇也好找，不用重新买其他的醇。
不过叠氮化钠可以干什么呢？
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其中的亚硝酸叔丁酯应该可以用亚硝酸乙酯代替吧，虽然沸点只有17度，但是冬天温度应该不高，我这里马上0...
我打算做叠氮化铯用，然后分解制备铯，虽说理论纯度高但是一般都不尽人意，
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刚刚本来想制点亚硝酸乙酯，刚混合，瞬间放出巨量无色气体，然后我就闻到了亚硝酸乙酯的味道，估计是沸腾了，吸了也没有什么感觉，虽然温度是10摄氏度
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刚刚本来想制点亚硝酸乙酯，刚混合，瞬间放出巨量无色气体，然后我就闻到了亚硝酸乙酯的味道，估计是沸腾了...
制备亚硝酸乙酯之前要预先将酸和醇混合，亚硝酸钠配置成溶液，一起送入冰箱冷冻然后，再制备，反应时要在反应瓶外用冰盐水浴（提高产率），当滴加亚硝酸钠溶液时（不搅拌）可以见到亚硝酸特有的淡蓝色。
另外若是我我会选择带防毒面具，亚硝酸乙酯吸多了会导致头疼，
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乙醇做溶剂析出叠氮钠，不用配成水溶液再加醇。要想提纯，直接乙醇水重结晶，趁热过滤除亚硝酸盐和其他杂质。
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制备迭氮化铯的帖子如下
https://www.kechuang.org/t/88654
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