闲话少叙是书归正传，上回说道笔者回小学参观（假装说了），方知以前在的科技社团准备开发液体发动机，无奈本人没学过发动机设计，只能在燃料制备上提出一点意见，于是开了个会，几个人叭叭一顿，最后决定用四氧化二氮和无水肼组合。

负责人问曰：那水合肼怎么来呢？”

我答曰：“尿素法制备。”

项目负责人又问曰：“无水肼怎么来呢？”

我答曰：“在氮气保护下蒸馏水合肼。”

说得轻巧，现在就来借着论坛这个平台，跟大家讨论一下如下两个问题：

1'业余条件怎么制备水合肼？

2'低质量分数的粗肼，如何安全高效地提纯？

如果你想做一道“红烧兔子”大餐，打开食谱第一步就是要抓一只兔子来；同理，如果想制备无水肼。现在你也会问：“怎么制备水合肼呢？”

地表常见的水合肼制备方式有如下几种：

1'拉西法：用过量氢氧化钠溶液和氨水在加压环境下约450K合成，完成反应仅需数秒并且产率高，但是涉及高压加热，业余条件制造耐压容器不现实，购买又十分昂贵，故不采用。

2'酮连氮法：在酮的存在下，让次氯酸钠与氨反应，反应的中间物在高压水解成水合肼，同上，高压操作难以实现（其改进方法，过氧化氢法一样，不赘述）。

3'尿素法：以次氯酸钠为氧化剂，尿素为氨源，在硫酸镁的存在下，尿素液与次氯酸钠和烧碱混合液反应得到质量分数大约为0.05的粗肼，无需高压，唯一的缺点是副产盐较多，蒸馏分离耗能较大，不过对于业余制备而言，蒸馏分离的难度远低于制造/购买耐压加热容器。

综合来看，尿素法是唯一可行的方案。

下面简要介绍尿素法制备水合肼的工艺：

在0.22～0.24的烧碱溶液中，加入10:1的尿素和次氯酸钠溶液，在105度左右反应，得到含有氯化钠，碳酸钠、少量氢氧化钠和尿素等杂质，肼质量分数约0.05的粗肼，大概组分见下表（单位g/L）：

下一步的操作就很简单了，如果需要2kg的0.5水合肼，只需要处理约25～30L含肼液即可。

曾记否，负责人问曰：“无水肼怎么来呢？”

这就是第二个问题，含有大量水的水合肼怎么除水呢？

读者如果上过高中，应该知道化工常见的试剂除水方式，一般为以下几种：

1'无水盐投入待处理液，蒸馏后结晶水留住一定水分。

2'五氧化二磷曝气除水。

3'生石灰处理，二氧化碳沉淀，蒸馏。

4'钠干燥。

5'分子筛脱水。

由于粗肼的制备需要大量物料，而且产量较低，所以在浓缩时应当尽量减少水合肼的逸出，常压敞口蒸发应当减少（况且你不怕肼蒸气的毒性吗）

那末，上述数法优劣如何？

4、5价格高昂，不能承受

2过于慢，五氧化二磷处理数十升水效率难以接受

只有1、3值得考虑，可以使用大量无水硫酸镁投入蒸馏除盐后的粗肼中，无水硫酸镁可复用，多次处理后，得到约为0.5的水合肼，再使用氮气保护（二氧化碳是酸性气体，不建议作为保护气），进行进一步除水，最后得到0.9左右的水合肼，再使用生石灰处理，得到最终产物。

本人学识浅薄，能想到的暂时只有这些，等待大家指点讨论。