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锂用草酸进行回收的可行性试验
王广诚
凌溴铬2024/11/28原创 化学 IP:江苏
中文摘要
锂用草酸回收的可行性试验
关键词
草酸回收

正篇开始之前我们要先纠正部分网上资料的一个错误“Li₂C₂O₄=△=Li₂CO₃+CO”和“Li₂C₂O₄=△=LiO+2CO₂”,如果有人想通过网上资料给出的这两种方法来制备锂碱只会烧个半天出一管泥,前者反应压根不存在或者是极微量的而后者就是纯扯淡在它实现之前你的坩埚或试管早就撑不住了。

事实上的反应绝大部分应是2Li₂C₂O₄=△=2Li₂CO₃+C+CO₂,这个反应歧化出来的碳会与碳酸锂完美混到一起且有大有小还松散其中一部分穿个最细的布氏漏斗完全不是问题,如果想要用加热来处理掉碳那还有个问题这个混合物的导热巨差,如果只是在空气中加热它们则在碳酸锂在熔融边缘时才能肉眼可见的看到碳在随时间一点点减少,而且这个时候你如果停止加热其中的碳也会随即停止燃烧,这个时候石英试管就已经可以重换一个了。

偏中性下反应为2Li⁺+H₂C₂O₄=Li₂C₂O₄+2H⁺在强酸玩境下主要为Li⁺+H₂C₂O₄=LiHC₂O₄+H⁺

回收时应尽量使用可以醇溶的锂盐,我这边用受污染的500g一水合氯化锂试剂举例,先将锂料的水份蒸干后冷却倒入乙醇控温在35度左右加速溶解后用布氏漏斗抽滤后加入放入大皿中在通风处自然蒸发两周后或加热蒸发后重新加入水溶解(可以有一些因溶剂加入的量少溶不掉的)按生成物为草酸氢锂来计算草酸用量(不知道含锂量则后继操作中ph尽量保持在2-3不高于4,若一直以1:1的mol量进行反应最终产物多为草酸锂粉末),用水加热溶解掉草酸后倒入锂盐溶液不用管有没有沉淀将溶液在80度下加热直至(如果前面加草酸时就有沉淀大约蒸发一半的溶液)大量析出固体溶液成明显的黄色(用其他盐也许无色)结晶大量析出且结晶不会长时间在溶液中飘荡时把再加热蒸发一天慢慢降温后加入乙醇继续搅拌三小时后抽滤用乙醇洗涤五次,其间要时不时测量ph不要高于4,若溶液酸性不足则再加入草酸溶液,最后的成品应是有明显晶体反光的不易沾壁的纯白色或无色小颗粒一水合草酸氢锂。IMG20240722144622.jpg

如果有人在加完草酸加热后未等溶液蒸发完进行结晶就强行加乙醇析晶则出来的产物极易挂壁,可以通过加水重结晶来解决。

这个方法的锂的折损率较大且用途有限,如果有耐心且锂盐并未受太多污染或无法计算锂的含量还是建议使用碳酸盐沉淀法进行回收。(其实挺屎的不推荐操作,我就当踩坑了)

此方法由“溴磷铬”本人单独实践。



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~~空空如也
粥粥
10天11时前 IP:湖北
939904
打化学式的艺术

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2SC1970
10天11时前 修改于 10天11时前 IP:中国
939906

氯化锂被什么污染了?不清楚污染物成分的话,很可能一顿操作猛如虎之后污染物分毫未少还引入新的杂质。

查表得草酸锂溶解度高达8g/100ml(Ефимов А.И. и др. Свойства неорганических соединений. Справочник. - Л.: Химия, 1983 ),对于锂较小的原子量来说,这个数很大。碳酸锂为1.5-0.7,且草酸和碳酸一样与众多金属离子发生沉淀,因此用草酸做沉淀剂明显劣于碳酸盐。

如果是被金属离子污染,可以先用EDTA等除去金属离子,后用醇沉淀络合物,再蒸干;如果是被油类等有机物污染,可以考虑水溶后用三氯甲烷或二甲苯等溶剂萃取。总之提纯之前要搞清污染物的性质。

另外建议正确运用标点符号,长句不加逗号读起来比较痛苦。


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星光不负
6天10时前 IP:江苏
940057

氯化锂和氢氧化钠复分解即可。可以先将水合氯化锂在空气中或者在水蒸气流中加热,使之部分水解,得到氯化锂、氢氧化锂、氧化锂混合物,再和氢氧化钠浓溶液复分解,降温结晶,得到氢氧化锂。氢氧化锂加热可得氧化锂,记得用镍坩埚。


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