制取非金属单质——溴
厚泽载物2025/02/03化学 IP:江苏

一、实验原理

2Br–+S2O8 2- →2SO4 2-+Br2↑

二、实验药品

①过硫酸钾:135g(略过量)②溴化钠:100g ③少量稀硫酸(可不用)④浓氨水

⑤少量浓硫酸

三、实验器材

①500ml全玻蒸馏仪器一套

②250号线离行分液漏斗一个

③250ml洗气瓶两个 ④50ml耐压管一个

⑤手套,橡胶管若干

四、实验过程

1.取100g溴化钠与135g过硫酸钾,充分混合加入烧瓶中

2.组装蒸馏仪器,加冷凝水

3.组装尾气处理装置,向洗气瓶中加入浓氨水,放于接收瓶旁边

4.点燃酒精灯,若想加快启动时间,则加入少量稀硫酸(本人未加)

5.烧瓶中有红棕色气体产生,溴单质馏出

IMG_20250127_113139.jpg

6.待气体颜色变淡,后撤去酒精灯,向蒸馏仪器中加入氨水处理剩余溴单质

7.将产物分液提纯,加入50ml耐压管中水封

IMG_20250127_122535.jpg

8.拆去所有仪器清洗并处理有害物质

五、产率计算与总结

1.此次实验于户外开展且有大风,在有遮挡物的情况下仍影响了酒精灯火焰,导致受热不均,且固体间反应本就不充分,在两方面影响下,产物极少,产率极低,目测产物10g以下

2.计算:10÷(100÷108×80)×100%≈13.5%

3.本人吸取教训,下次时间会加入少量稀硫酸使反应物之间充分反应,提高产率


来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
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~~空空如也
沃尔玛购物袋
5天11时前 修改于 5天11时前 IP:浙江
941856

我们仍不知道lz的防护水平(我勒个开放性浓氨水➕敞口接收Br2


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净释十方
5天10时前 IP:山东
941862

不要用这个耐压管存,Br2会漏出来的,建议玻封


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粥粥
5天7时前 IP:湖北
941864

最近感觉好多做溴的,改天我也来整一下。

楼主这个设备好简陋,合理推测防护也很烂,注意安全,没有适当的PEP别做危险的实验


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粥粥
5天7时前 修改于 3天19时前 IP:湖北
941865
引用净释十方发表于2楼的内容
不要用这个耐压管存,Br2会漏出来的,建议玻封

欣维尔好像卖专门给耐压管用的四氟垫片(其实是一个小盖子)和镀四氟胶圈,也不妨试一试


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潜龙腾渊
4天21时前 IP:中国
941874

你也不怕溴挥发把你呼吸道粘膜腐蚀掉,这要在屋子里做不更吸的爽


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净释十方
4天16时前 IP:山东
941880
引用粥粥发表于4楼的内容
欣维尔好像有买专门给耐压管用的四氟垫片(其实是一个小盖子)和镀四氟胶圈,也不妨试一试

感觉胶圈大概率没戏,不过可以仿照以前老北化试剂溴的存储方法,细口瓶盖上盖后缝拿蜡烛油封起来,这样比玻封更好取用


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粥粥
3天19时前 修改于 3天19时前 IP:湖北
941911
引用净释十方发表于6楼的内容
感觉胶圈大概率没戏,不过可以仿照以前老北化试剂溴的存储方法,细口瓶盖上盖后缝拿蜡烛油封起来,这样比玻

还有这种,我才提到的欣维尔的四氟盖子,直接加装在耐压盖上就能用。而且因为有了四氟盖,还不用专门的PTFE螺纹塞,PE的就行。

Screenshot_2025-02-05-13-45-04-934_com.tencent.mm.jpg

官网就有卖的,价格也不贵。


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净释十方
3天18时前 IP:山东
941912
引用粥粥发表于7楼的内容
还有这种,我才提到的欣维尔的四氟盖子,直接加装在耐压盖上就能用。而且因为有了四氟盖,还不用专门的PT

行啊,回头我也做点溴试试


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