这应该只算是简单蒸馏,分馏要经过多次,逐级的气化,液化循环使得馏分尽可能多的分开。通常需要分馏柱(实验室)或分馏塔(工业)。
南科除垢剂是配料非常干净的一种产品,从拼夕夕上就可以买到,其主要有效成分为25%的硝酸,我尝试浓缩南科除垢剂来提纯中的硝酸。
一、组装仪器:
由于本人又没钱,又没东西,所以很多东西都是自己做的,或者廉价买的。
没有冷凝器,本人尝试用废弃的的瓶子手搓了一个,没有抽水泵,利用液体压强用冷凝水架高,也可以凑合用,连接导管是从化工店买的塑胶管,店家说塑胶管抗腐蚀性能也好。由于酒精灯加热速度实在太慢(第一次尝试烧了快3个小时都没沸腾),也没有加热套,所以就六个核桃的罐子装酒精直接加热。
末端烧杯中盛放氢氧化钠溶液,导管连接漏斗处理尾气。
下面是实验装置:
二、注意:
1.实验应在通风环境下进行,做好防护,但不要用丁腈手套。
2.实验应用全玻蒸馏,最好包上锡纸或保温棉(防火)保温。
三、药品:南科,氢氧化钠以及检验用的铜丝和碳酸钠。
四、实验过程:
量取300mL南科,倒入锥形瓶并加入沸石加热。
一段时间后南科沸腾,并开始有液体馏出。
弃去开始馏出的少量液体,开始接收馏分一,用润湿的PH试纸再次检查装置是否漏气。
锥形瓶中的南科逐渐减少,一段时间后,接收瓶中馏出一半(约150mL)后开始接收馏分二。
馏分一:
的约半个小时后,锥形瓶中的液体基本没有了。
馏分二:
此时锥形瓶中的剩余液体分解并产生NO2,
停止加热。
这时我发现塑胶管出现很多裂纹,用手轻轻一捏居然碎了,橡胶塞也化了一层。
于是我赶快转移充满二氧化氮的锥形瓶,其间烧杯中的氢氧化钠溶液开始倒吸(忘拿出漏斗了)幸好及时发现才没有功亏一篑。总之,一定要全玻蒸馏!另外,加热时火太猛了,居然把石棉网烧穿了。
馏分二即为成品,一共约130mL。加入铜丝比较,可以观察到反应速率明显比原液快得多。
五、浓度粗测
由于本人没有滴定用的东西,所以利用反应生成气体来测量。
首先,量出5g成品。
取足量碳酸钠放在称上,清零。将称上的碳酸钠缓慢加入西林瓶中反应直至不再产生气泡,读出电子称示数为-1.13g。
计算,即可求得浓度约为65.6。
六、结论
分馏南科可以得到较高浓度的硝酸,但产率较低且不能提至很纯,如要制取更高浓度的硝,可尝试用硝酸钾和浓硫酸复分解。
你真是闲的蛋疼。。。
这种硝酸你不用控温仪蒸馏。
或者是直接复分解制。。。。
这么低浓度啥用没有
你这条件疑似过于简陋了
没有基本安全措施最好不要玩这些
没有你说的那么高 不信你直接试试原液放铜丝 压根不溶解
而且你这个连全玻都用不起的实验党别在作死搞硝酸
最近买南科会不会被水表都成问题了,这种方法也不如天脊加KK,虽然也会被水表就是了
加无水硝酸镁或者无水硫酸钠蒸馏,浓度是不是更高
用这种方法制硝酸还是算了,耗能又大,浓度又低,感觉甚至不如kk加天脊
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