水杨酸低级酯是一系列有冬青树（风油精）香味的香料，相信很多人都尝试过tnp的合成，多余的水杨酸可以用于这个制取水杨酸酯的实验。

甲醇比较危险而且可信来源有点小贵，推荐使用乙醇。

我采用是类似nilered的方法。加你想要量的水杨酸到烧瓶中（不超过50g为佳），加无水乙醇到恰好溶解（一般在1g:4mL左右，体现为乙醇过量），再加入和水杨酸等摩尔量的浓硫（用kk代替，小心剧烈放热导致暴沸，控制体系温度正好在70℃为佳），搅拌回流在80°C下等待至少两个小时。

我做了两次把产物聚起来再蒸馏。

（这里图去世了）

随后把反应液倒出来在60°C下加热缓慢搅拌，用三爪夹夹着的小风扇对着吹半小时左右，直到体系分层。（水杨酸乙酯和水都易溶于乙醇，分液前必须有这一步）

然后使用反应结束液体积两倍量的冰水稀释硫酸，剧烈震荡并经常排气。分液。

用粗水杨酸乙酯等体积的饱和碳酸氢钠溶液分别洗两次。最好先不盖盖子，剧烈震荡，随后再嘴向上震荡并排气。我排气太慢并且因为当时时间紧没带手套，把一些产物溅到了手上，有类似dcm的灼痛刺激感，但没有后遗症和显著伤害。请大家一定小心，戴手套而且快速排气。

得到粗产物（第一次图。）

两次产物合并加分子筛除水。

蒸馏。我发现理论温度是234°C但是我的纯净产物在显示蒸汽152°C时便蒸出。既然我换了个正经的热电偶，那说明肯定是我放测温点的方式不对。希望常做有机的各位指导。

剩下来了一些棕色的难看的副产物，如同nilered的经验。我很好奇那是什么。

最后得到纯产物。发现便宜分子筛靠不住，必须得靠我们无水硫酸钠除水。除水到产物仅仅有一点浑浊，装到西林瓶中。（谁能教我正经分子筛怎么买啊……）

产率29.1%。

综合考虑到实验过程中的小事故，第一次用空气回流的时候气泵莫名其妙地停了损失了一些产物，我分液太急和fischer酯化反应的平均收率约为60%～80%，其实不是让人非常失望。