哥们你好帅
一 背景介绍:1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯,生成热-134.4kJ/mol
理论爆速为8870m/s,能量水平与rdx相当而感度较低,与tnt相当,其热稳定性与化学稳定性好
瑞典在1998年合成了Fox-7,是以2-甲基咪唑为原料,在硝硫混酸中硝化制得中间体2-(二硝基亚甲基)-4,5-咪唑烷二酮,再经碱性水解得到fox-7
(反应方程式如上)
二 目标:由于此种方法中间体产率低,因此本次打算采用另一种方式,即在碱性环境下,盐酸乙脒与草酸二乙酯缩合环化,得到中间体2-甲基嘧啶-4,6-二酮
反应方程式与机理见下图
三:实验计划
论文中是用钠溶于乙醇生成乙醇钠的乙醇溶液,但考虑到na为易制爆化学品,且作者通过非正规渠道能得到的钠纯度均不明,因此决定使用甲醇钠的甲醇溶液替代
1.将19.2g盐酸乙脒溶于400mL甲醇配成A液
2.将28g甲醇钠溶于100mL甲醇配成B液
3.将B液缓缓滴入A液,30度下回流反应30min
4将草酸二乙酯35g溶于100mL甲醇,同时升温至40~50度,缓慢滴加
5.滴加完毕后,升温至60度左右反应1h
6.反应完毕后加硫酸至弱酸性,抽滤,得到产物
由于最近一些事故导致加热台报废,而本人经济状况也较差,遂申请kc基金,望批准
用途 | 规格型号 | 单价(元) | 数量 | 单位 | 合计(元) |
---|---|---|---|---|---|
甲醇 | 西陇 500mL | 13 | 2 | 瓶 | 26 |
甲醇钠 | 罗恩 100g | 29 | 1 | 瓶 | 29 |
草酸二乙酯 | 西陇 500mL | 59 | 1 | 瓶 | 59 |
盐酸乙脒 | adamas100g | 24.7 | 1 | 瓶 | 24.7 |
85-2 恒温加热磁力搅拌器 | 鼎鑫宜 | 238.4 | 1 | 台 | 238.4 |
1000mL三口烧瓶 | 钰杨玻璃 | 31 | 1 | 个 | 31 |
用途 | 规格型号 | 单价(元) | 数量 | 单位 | 合计(元) |
---|---|---|---|---|---|
甲醇 | 铁塔 500mL | 9 | 3 | 瓶 | 27 |
甲醇钠 | 罗恩 100g | 29 | 1 | 瓶 | 29 |
草酸二乙酯 | 西陇 500mL | 59 | 1 | 瓶 | 59 |
盐酸乙脒 | adamas100g | 24.7 | 1 | 瓶 | 24.7 |
85-2 恒温加热磁力搅拌器 | 鼎鑫宜 | 256.4 | 1 | 台 | 256.4 |
1000mL三口烧瓶 | 钰杨玻璃 | 31 | 1 | 个 | 31 |
运费 | 甲醇钠和草酸二乙酯 | 10 | 1 | 个 | 10 |
丙二酸二乙酯 | 100ml | 22.8 | 1 | 22.8 |
序号 | 金额 | 状态 |
---|---|---|
第 1 期 | 408.1 元 | 已拨款 |
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。