对于肼法制备叠氮化钠的一些疑问
THEBOMB2025/06/07化学 IP:辽宁

在肼法制备叠氮化钠时用亚硝酸酯和肼及氢氧化钠一起在醇溶液反应生成叠氮化钠。最近做了个实验,取消了醇溶液并且分步反应,先把肼的水溶液在30度左右搅拌下滴加到亚硝酸酯中,反应液由浅黄色变为橙红色并随着肼的加入逐渐加深(可能是生成了异丙基叠氮?叠氮基可能是生色基使其带有颜色?)同时有少量气体冒出(可能是酯沸腾?)在滴加了两个小时后滴加完毕然后又反应至无气泡 ,再加入氢氧化钠的水溶液尝试水解,反应半小时后橙红色褪去少许但是仍呈橙红色,继续反应半小时无明显变化,又加热至45度反应一小时,仍呈橙红色,这是为何?氢氧化钠几乎是等摩尔加入的,因为不想产物一堆碳酸钠(难以分离)按理来说拟卤代烷的水解和卤代烷的水解应该是一样的,可以反应到底,即使可逆也应该k值很大啊,为什么会迟迟不反应呢,亦或者说开始并未生成烷基叠氮或者叠氮基离去比卤素困难吗


来自:数理化 / 化学特殊话题:提问/求助动手实践:实验报导
8
已屏蔽 原因:{{ notice.reason }}已屏蔽
{{notice.noticeContent}}
~~空空如也
哈哈哈哈哈士奇
1个月1天前 IP:陕西
944717

醇对所有原料都易溶,相当于相转移催化剂


引用
评论(1)
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
QQQQQQQ
1个月0天前 修改于 1个月0天前 IP:山东
944731

叠氮化钠并不是一个好做的试剂,甚至亚硝酸乙酯都需要用通气法而不是简单萃取才能保证纯度叠氮最大的是提高起爆药密度,使得密度大于一切其他起爆药从而拥有逆天的爆压,但是能自己做叠氮赶上分析纯的难度很大,至少我做的纯度赶不上。合成叠氮钠,纯度赶上分析纯就是爱好者的高手。


引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
五唑
1个月0天前 IP:广东
944737


我个人觉得,亚硝酸酯在反应中起到的是,氧化肼中的一个氨基生成重氮基后生成叠氮酸(就是肼基拿成叠氮)后与氢氧化钠反应,氢氧化钠和乙醇起到的作用是降低叠氮化钠的溶解度和溶解原料


引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
净释十方
27天2时前 IP:山东
944804
引用QQQQQQQ发表于2楼的内容
叠氮化钠并不是一个好做的试剂,甚至亚硝酸乙酯都需要用通气法而不是简单萃取才能保证纯度叠氮最大的是提高

那么工业上是如何能做出分析纯的叠氮化钠的呢


引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一
26天23时前 IP:中国
944809
引用净释十方发表于4楼的内容
那么工业上是如何能做出分析纯的叠氮化钠的呢

用乙醇再结晶


引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
QQQQQQQ
26天19时前 修改于 26天6时前 IP:山东
944816
引用净释十方发表于4楼的内容
那么工业上是如何能做出分析纯的叠氮化钠的呢

我并不是说做不出来只是说一说一般操作很难做精。叠氮钠是买现成的好。叠氮一般都做SA做高质量起爆了,别的方面并没有多大用途。纯起爆是没有RDX好使的。因为当量小即使爆压巨高也没用。



引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
净释十方
26天1时前 IP:山东
944826
引用QQQQQQQ发表于6楼的内容
我并不是说做不出来只是说一说一般操作很难做精。叠氮钠是买现成的好。叠氮一般都做SA做高质量起爆了,别

我不是质疑你啦,只是想知道工业合成分析纯叠氮钠的方法


引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
星光不负
9天1时前 IP:北京
945163

最大可能是亚硝酸酯放的时间久部分分解了,或者制备时没控好温导致溶解了大量氮氧化物,这样的亚硝酸酯做叠氮会严重影响收率,且溶液呈现橙红色。

另外:乙醇做溶剂而不是水做溶剂,就是为了抑制亚硝酸酯水解,优先让肼亲核进攻。


引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论

想参与大家的讨论?现在就 登录 或者 注册

所属专业
上级专业
同级专业
THEBOMB
机友 笔友
文章
4
回复
10
学术分
0
2021/04/24注册,29天17时前活动

业余科技爱好者

主体类型:个人
所属领域:无
认证方式:手机号
IP归属地:辽宁
插入公式
评论控制
加载中...
文号:{{pid}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也

加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
收藏
取消收藏
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
管理提醒
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}
笔记
{{note.content}}
{{n.user.username}}
{{fromNow(n.toc)}} {{n.status === noteStatus.disabled ? "已屏蔽" : ""}} {{n.status === noteStatus.unknown ? "正在审核" : ""}} {{n.status === noteStatus.deleted ? '已删除' : ''}}
  • 编辑
  • 删除
  • {{n.status === 'disabled' ? "解除屏蔽" : "屏蔽" }}
我也是有底线的