Preparation of Diphenylketone Oxime (二苯甲酮肟的制备)
carneades2009/07/29化学 IP:江苏
Submitted by P. Carneades C from YuanHe Institute

Procedure

A mixture of 5.0g of diphenylketone, 3.0g of hydroxylamine hydrochloride, 5.0g of sodium hydroxide is placed in a 150mL single-necked flask. Then cover the mixture with ethanol immediately (Note 1) and a few drops of water is added. Heat the flask on a steam bath for 10 minutes. 20 mL of concentrated hydrochloric acid is dissolved in 100 mL of water. Afterwards, pour the reactant into this solution, a considerable amount of powder-like crystal (crude product) is separated out and float on the surface of the liquid. Filtrate the mixture and recrystallize the cake in 40mL of ethanol (Note 2) . 4.0g of colourless acicular crystal (pure product) is obtained. The final yield is 81.4%

Notes

1. Ethanol must be added with stirring as quickly as possible. Or the hydroxylamine released will decompose spontaneously.
2. Recrystallizations with ethanol must be carried out on a hot-water bath. Organic solvents like ethanol, aether or something can be ignited easily by flames or sparks.

Discussion

The order of mixing the reactants requires some further adaption. The decomposition of hydroxylamine must be prevented.

Photographs of the Experimental Operations

元和中心XXXXXXXXXXXXXXXXXXX/tangxianzong/album/item/XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXml DSC03530.jpg
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+300  科创币    焓熵`    2009/07/29 我爱那药饼!
+200  科创币    delete    2009/07/29 我不是这个板块的版主, ..
+1000  科创币    mithril    2009/07/29 嗯 产率多少?
来自:数理化 / 化学
13
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~~空空如也
carneades 作者
14年10个月前 IP:未同步
133014
这次做的二苯甲酮肟只是我的合成路线的中间体。
实验本来还有后续操作的,可惜温度没有控制好,东西没做出来。
明天重做这个合成的时候,还会再做二苯甲酮肟。下次发中文,这次就不翻译了。
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kangyuhelf2
14年10个月前 IP:未同步
133153
晶体很好看。。。。。
这个物质的用途???
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trample
14年10个月前 IP:未同步
133189
额  我一看是肟  还以为是什么糜烂性毒剂呐  把我白激动一场.....
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acmilan
14年10个月前 IP:未同步
133219
欢迎!!! [s:261] 的是现在还没有可以发上去的实验。。。
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zhao998522
14年10个月前 IP:未同步
133327
做的实验不错……腿好了?我这段时间不去实验室了……有事……你现做啊……
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kangyuhelf2
14年10个月前 IP:未同步
133417
建议LZ做一下路米诺的。。更震撼一点。。。。。。
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carneades作者
14年10个月前 IP:未同步
133791
通报一下:昨天我重做了该合成实验,第二步在我的严格监控下终于做出东西来了。由于没有真空泵,过滤花了我一个多小时。
现在那坨湿漉漉的滤饼在干燥器里头,过几天再去重结晶。
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嘭恰恰
14年10个月前 IP:未同步
140063
几天?都快2星期了,到底有结果没?~
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點蒼
14年10个月前 IP:未同步
140077
LZ头像真有爱的说,实验也大爱
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苯萘蒽菲
14年10个月前 IP:未同步
140197
肟的味道我真的受不了
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焓熵`
13年9个月前 IP:未同步
251492
生成肟的反应是多种有酮类化合物参与的亲核反应,具有代表性。  
从机理上来说,该反应也可以理解为一种 加成—消去 的经典反应。
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.........
13年9个月前 IP:未同步
251560
LS详细的讲下反应机理吧
例如电子的转移情况
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