首先搭建反应装置
a.电热套,500ml的圆底烧瓶和通水冷凝管搭建成一个回流冷凝装置
b.称量反应物。74g邻苯二甲酸酐(0.5mol)与15g脲(0.25mol)混合后加入圆底烧瓶
c.冷凝管通入冷凝水后开始加热至混合物熔融,此时会放出二氧化碳,注意控温防止反应失控
ps:这是250ml的
d.当混合物膨胀后反应完成,冷却后加入100ml热水加热至沸腾过滤,干燥后即纯净的邻苯二甲酰亚胺(记为α),共62g,产率84%
e.配置NaOH(aq)适量(共含有NaOH 33g),加入所有的α,等待溶液澄清。
f.准备300mlNaClO(aq)冷却至5℃
g.搭建冰水浴冷却e的溶液随后慢慢滴入NaClO(aq)。此时发生霍夫曼重排。
反应液颜色变深,这是副反应。
同时生成CO₂放出
h.滴加完成后,加入稀硫酸调ph至4左右(注意CO₂放出),即有棕色沉淀产生,抽滤获得邻氨基苯甲酸,产物应是无水的,作者用50%的EtOH重结晶了一次。产品干燥后30g,产率51%
(ps:作者将会用于合成邻氨基苯甲酸甲酯,故无需非常纯净)