MS这东西要加学术分吧
引用
评论
DNF及其衍生物的制备
DNF及其衍生物的制备
一步常压法合成DAF
将 11．5mL的乙二醛(O．1mo1)、固体盐酸羟胺45．0g(0．6oto1)、35．0g尿素与蒸馏水50mL加入到250mL三口瓶中，然后在2O～30min内滴加108g质量分数25．9 NaOH水溶液，滴加完毕后升温至104C，回流反应2h，改回流装置为蒸馏装置，当馏分达到30mL时，反应温度达到120C，继续回流8h后，将反应液冷却至0C。析出黄色针状晶体5．64g粗品得率56．4 。50mL水中重结晶得3．4g淡黄色针状晶体。m．P．：179～180C，纯度不小于98．4％
DNF的合成
将l1．4g的过硫酸铵(0．05mo1)加到170g质量分数为5O％的过氧化氢(2．5mo1)中，然后向该反应体系中慢慢滴加200g硫酸(2．0oto1)，滴加过程中放热剧烈，温度控制在0C左右，滴加完毕后反应1h；加入5．0gDAF(0．05mo1)，反应温度升高到35C后反应3．5h，将反应液倒人冷水中，并用碳酸氢钠中和，再用150mL二氯甲烷萃取3次，萃取液水洗，无水硫酸镁干燥，过滤，蒸干得5．0g黄色DNF液体，收率 62．5 ，凝固点一15C。
DAFOA合成
将2g(20mmo1)DAF溶于8oml四氢呋喃THF)，冷却至5。c后慢速滴加1．28g(10mmo1)草酰氯，低温反应2h后升温至32。c抽空反应6h，反应液降温至5。c后滤出产物，水洗、干燥，得 1．64g产物，熔点为298—299℃，得率为46．6％
DNFOA合成
在低温下由l０ml30％的H2O2、8ml浓H2sO、8g(NH４)２Ｓ2O8配好氧化剂，备用。将DAFOA0．8g (3rnmo1)分批加人以上氧化剂中，升温至40℃反应 5h后将反应液倾^200ml冷水中；沉析，滤集得到 0．81g产物，熔点为 237℃，得率 84．4％ 产物以 4oml丙酮／水混合溶剂(1：1)于55℃下重结晶得白 色针状晶体，熔点 243—244℃。威力与ＲＤＸ相当。
一步常压法合成DAF
将 11．5mL的乙二醛(O．1mo1)、固体盐酸羟胺45．0g(0．6oto1)、35．0g尿素与蒸馏水50mL加入到250mL三口瓶中，然后在2O～30min内滴加108g质量分数25．9 NaOH水溶液，滴加完毕后升温至104C，回流反应2h，改回流装置为蒸馏装置，当馏分达到30mL时，反应温度达到120C，继续回流8h后，将反应液冷却至0C。析出黄色针状晶体5．64g粗品得率56．4 。50mL水中重结晶得3．4g淡黄色针状晶体。m．P．：179～180C，纯度不小于98．4％
DNF的合成
将l1．4g的过硫酸铵(0．05mo1)加到170g质量分数为5O％的过氧化氢(2．5mo1)中，然后向该反应体系中慢慢滴加200g硫酸(2．0oto1)，滴加过程中放热剧烈，温度控制在0C左右，滴加完毕后反应1h；加入5．0gDAF(0．05mo1)，反应温度升高到35C后反应3．5h，将反应液倒人冷水中，并用碳酸氢钠中和，再用150mL二氯甲烷萃取3次，萃取液水洗，无水硫酸镁干燥，过滤，蒸干得5．0g黄色DNF液体，收率 62．5 ，凝固点一15C。
DAFOA合成
将2g(20mmo1)DAF溶于8oml四氢呋喃THF)，冷却至5。c后慢速滴加1．28g(10mmo1)草酰氯，低温反应2h后升温至32。c抽空反应6h，反应液降温至5。c后滤出产物，水洗、干燥，得 1．64g产物，熔点为298—299℃，得率为46．6％
DNFOA合成
在低温下由l０ml30％的H2O2、8ml浓H2sO、8g(NH４)２Ｓ2O8配好氧化剂，备用。将DAFOA0．8g (3rnmo1)分批加人以上氧化剂中，升温至40℃反应 5h后将反应液倾^200ml冷水中；沉析，滤集得到 0．81g产物，熔点为 237℃，得率 84．4％ 产物以 4oml丙酮／水混合溶剂(1：1)于55℃下重结晶得白 色针状晶体，熔点 243—244℃。威力与ＲＤＸ相当。
