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t34963
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尿素和铵盐合成胍的问题
2011/07/16
IP:河南
RT,现在能找的到的资料的似乎只有一个硝酸胍是用尿素和硝酸铵熔融制得的。
我想用氯化铵和尿素制盐酸胍,结果杯具地失败了:一样使用SiO2做催化剂,一样熔融,可是出来的水蒸气不多,反倒有很多氨气。。。做出来的什么都不是。
想请大家给个铵盐与尿素的反应机理,以便我改进实验方案。谢谢啦。
来自:
数理化/化学
3
15年6个月前IP:未同步
308132
1楼
这里的是硝酸胍的合成,用的是硝酸铵。MS也只有这个~~~~~~~~~~~[s:306]  
工业上合成胍 用 二氰二胺与硝酸铵反应制得,再和盐酸反应生成其盐~~~~~~~~~
硝酸胍合成方法的详细资料: guanidine-N.png
G-N-Notes.png
g-n.png
+20
科创币
zhaokenb
2011/07/16
表示英语有压力
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浓缩铀作者
15年6个月前IP:未同步
308142
2楼
回 1楼(火箭爱好者) 的帖子
谢谢了。资料对我很有用。

不过有反应机理的文献吗?
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2年3个月前IP:广西
934146
3楼

挖坟了,sciencemadness上有爱好者用硝酸铵和尿素合成了硝酸胍

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

LLM翻译原文如下:

反应器是一个2升的不锈钢容器,放置在由热板加热的油浴中,并配备有机械搅拌器。搅拌器由一个小型9V电机(来自旧的磁带录音机)制成,轴由无线电天线部分制成,搅拌臂由不锈钢制成,所有接触面都涂有PTFE漆(注释#1)。反应器中装有340克硝酸铵(注释#2),200克尿素和80克经调温干燥的硅胶(注释#3),并在油浴中加热至195°C。混合物熔化后,进行搅拌,持续2小时,然后加入另外120克尿素,混合物在此温度下再静置2.5-3小时(尿素不能一开始就一次性加入,因为这会导致三嗪化合物的形成)。在此期间结束后,混合物冷却,与250毫升水混合并煮沸,趁热过滤以去除硅胶,然后过滤器上的物质用150毫升沸水洗涤。滤液合并并冷却至0°C,沉淀的硝酸胍被过滤并从最少量的水中重结晶。产量为190-210克纯重结晶产品(理论产量的65-70%)。  

注释:  

  1. 在没有搅拌(仅在加入第二批尿素时进行一次混合)的情况下进行实验,结果显示产量降低了2-3%。

  2. 使用干燥试剂对于减少起泡至关重要,尤其是在第一阶段。

  3. 使用的硅胶是通过以下步骤从液体玻璃(硅酸钠)制备的。商业上可获得的液体玻璃被稀释2-3倍,然后加入10-15%的硫酸。溶液形成非流动的凝胶(重要的是酸应该一次性加入,溶液应该变稠,如果形成H2SiO3沉淀,溶液必须进一步稀释并更有效地混合),将其放入冷藏室中2天。解冻后,凝胶分散成细粉,过滤,仔细洗涤并干燥。这种硅胶在硝酸胍过程中被重复使用了7次,没有失去活性。硅胶的再生是通过用1升热水彻底洗涤并干燥完成的


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我也是有底线的