13年11个月前IP:未同步
488074
9楼
虎哥果然是专业人士,提的意见十分好。这里我就补充一些知识[s:333]
1.酸度问题:我查阅相关的书籍,不同的不一样,所以无法给出具体的加入量,一般加入是HAc-NH4Ac缓冲液,控制溶液的的pH在3.2---4.0之间。
2.Na2S2O3不是基准物,因此不能直接配制标准溶液.配制好的Na2S2O3溶液不稳定,容易分解,这是因为在水中的微生物作用下,CO2,空气中的O2发生反应。此外,水中微量的Cu2+或Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。具体方程式为
Na2s2o3===微生物===Na2SO3+S
S2O32-+CO2+H2O===HSO3-+HCO3-+S
S2O32+1/2O2===SO42-+S

所以,正确的做法是:秤取略微过量的硫代硫酸钠配成溶液,加入碳酸钠抑制细菌的生长,在暗处保存一个星期以上后标定。如果发现溶液变浑浊(生成的s单质),则需过滤后标定。储存在棕色瓶中,由于加入了碳酸钠,故需要用胶塞。
3.关于杂质的掩蔽,要根据具体情况决定。一般的掩蔽方法是氧化还原掩蔽法。对于Fe3+可以加NH4F形成FeF63-配离子掩蔽。对于As(V)和Sb(v)可以将p调至4.0,以免干扰氧化碘离子。
对于虎哥说的铅离子,我认为其不会干扰试验进行。这里附一个相关链接,PS:我也不是很确定,XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
4.实验数据处理(插入表格功能不好用,就用excel做个表格截屏)
QQ截图20130114123239.jpg
   QQ截图20130114123239.jpg
具体的计算我就不再这里赘述,有兴趣的盆友可以自己去计算,
由于实验中生成的碘易升华,所以这就成了主要的误差来源。这也就是为什么要立马盖上碘量瓶塞子,并用水封的原因。
另传一份有关杂质掩蔽的论文:  
attachment icon HNO3—KClO3—NH4Cl分解(NaPO3)6掩蔽碘量法测定矿石中铜.pdf 68.77KB PDF 919次下载 预览
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科创币
trample
2013/01/14
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文号 / 488074

千古风流
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我也是有底线的