看图片你结晶用的铋材料是不是越来越少了？铋晶体被取走，留下的材料杂质浓度越来越高，最后剩下的可能只有杂质没有铋单质了杂质可能是氧化物和 $Bi_3Ni$https://www.researchgate...
在使用了氧化后的铁坩埚制作新买的铋后还算成功，并且反复加热一直没有出现上次的现象。
经过了有限的实验，杂质应该是镍与铋产生合金
可能的杂质：Fe,Ni
①用六氰合亚铁酸钾验Fe3+
左1为熔化的铋与未氧化的铁反应一段时间后取铋浸泡稀硝酸，再将所得溶液加入
左2是取用已成功制取的铋浸泡稀硝酸
左3是取用上次失败的铋浸泡稀硝酸
右1为镍单质浸泡稀硝酸
结论1：也许少量的铁不会影响铋的晶型，但是上次失败的铋中不含铁。
②由于没有丁二酮肟，将使用氨水验证Ni2+
如图，两者都用稀硝酸浸取一段时间，再取溶液滴加浓氨水，右边的试管中出现了蓝色的配合物[Ni(NH3)6]2+，但是好铋中仅有Bi(OH)3的白色沉淀
结论2：使用镍坩埚熔铋会形成铋镍合金
综上，如果想做铋晶体，一定不要用镍坩锅