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对氨基苯磺酸的重氮化(1)
哈哈哈哈哈士奇
9年0个月前
回复于化学
配制体积为200ml的72g亚硝酸钠去离子水溶液,并置于冰水浴中降温待上述两溶液温度均降至0℃以下后,将亚硝酸钠溶液滴加入对氨基苯磺酸钠溶液中,此过程放热不明显,在保证充分搅拌的条件下可以快速滴加随着...
对氨基苯磺酸的重氮化(2)
哈哈哈哈哈士奇
9年0个月前
回复于化学
亚硝酸钠溶液滴加完毕后,缓慢滴加146ml 36.5%的浓盐酸,期间保证反应液温度不高于0℃,此过程放热较明显,笔者控制滴加速率为2s/滴,盐酸刚开始滴加时,没有明显现象,待盐酸滴加量约为10ml时,...
问一下偶氮化合物的合成
蓝莲花
17年11个月前
回复于化学
重氮化-偶联反应?!2,2'-二氨基偶氮苯,你能用此法造出,并保证产率?
绛蓝铜氨
4个月0天前
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氨基胍碳酸盐制备硝酸盐,再重氮化
问一下偶氮化合物的合成
carneades
17年11个月前
回复于化学
哪里啊,重氮化-偶联反应没有这么难吧?仪器只要两只试管和一杯冰块。本人前天做了一些对氨基偶氮苯。
孟大当家
1年3个月前
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不是加纯碱后加硫化钠还原,碳铵调pH后亚硝钠重氮化吗?
[中间体]3,5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐的制备
马小甲
9年0个月前
回复于化学
经亚硝酸盐重氮化-叠氮环化-亚铁盐保护氧化切断反应可制备出游离的五唑阴离子,有没有可能让我们看看爆速?
叠氮四唑简要介绍
DSC_TG
1年3个月前
回复于化学
5-ATZ重氮化,然后和亚硝酸钠反应变叠氮基四唑。。。之前合成的时候光看投料流程了没看机理,反应温度到六七十度了,吓个半死
重氮反应……有谁做过?
carneades
16年11个月前
回复于化学
不过重氮化合物在干燥的时候也容易爆炸。
关于紫酸、NO+铜盐及其少见反应
gkaf2007
6个月18天前
发表于化学
重氮化
[试验]Schiemann反应合成氟苯(英文)
carneades
16年6个月前
发表于化学
我深知重氮化反应是一个技巧性很强的工作,半点疏忽都会使产率大打折扣。对于我这个愚钝的人来说,是一个很大的挑战。
[中间体]3,5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐的制备
哈哈哈哈哈士奇
9年0个月前
回复于化学
引用 马小甲:经亚硝酸盐重氮化-叠氮环化-亚铁盐保护氧化切断反应可制备出游离的五唑阴离子,有没有可能让我们看看爆速?抱歉,由于测试需要跨学院调度仪器,且目前实验进展并不乐观,所以短期内无法实现该设想
[中间体]3,5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐的制备
哈哈哈哈哈士奇
9年0个月前
发表于化学
简介:   3,5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐作为一种精细化工品,其本身不具有爆炸性,但因其具有羟基和甲基两种给电子基团,可作为制备五唑的优良富电子前体,经亚硝酸盐重氮化-叠氮环化-亚铁盐保护氧化切断反应可制备出游离的五唑阴离子
5-NaNT的合成(理论帖)
绛蓝铜氨
1年5个月前
发表于化学
溶液:50%氢氧化钠溶液30ml将A冷却至5℃,滴入B,控制温度(15±3)℃,加料时间90min,加完后低温搅拌,继续反应15min,滴入C,搅拌30min后过滤(在亚硝酸铜存在下,通过5-ATZ的重氮化反应
突然有一个夸张的想法:既然重氮苯能和亚硝酸钠反应生成硝基苯,那么由三氨基苯重氮化得到的三重氮基苯也能不能这样变成三硝基苯?(三重氮基苯肯定是极不稳定罢)
超级非配位阴离子BArF4-的钠盐制备
脱碳乙酸
2个月2天前
回复于化学
阳极生成目标产物2、间二(三氟甲基)苯直接用混酸硝化3、间硝基间二(三氟甲基)苯的硝基还原为氨基4、重氮化,然后HCuBr2或者KI进行取代,氨基变卤素
极简易格氏反应制叔戊醇
高氯酸铵
3年9个月前
发表于化学
反应机理同伯胺的重氮化,只是烷基换成了氢,产生质子化的氮气,最后去质子放出氮气。氮气易过饱和所以会加速,我加了碎瓷片,能改善这一点。氮气必须干燥,我用了分子筛。
新型叠氮化钠合成方法(仅限于未实践思路)
JonHuahuang
1年2个月前
发表于化学
无水乙醇可能使用的仪器:三颈烧瓶 恒压漏斗 温度计 冰浴磁搅 分液漏斗 烧杯 抽滤器反应过程如下:①用吡啶溶解三聚氰胺(可过量),冷却至0~5℃,加入亚硝酸钠饱和溶液,随后滴入酸,先进行重氮化反应合理性推断
超级非配位阴离子BArF4-的钠盐制备
脱碳乙酸
1个月29天前
评论于化学
不需要走硝化-还原然后重氮化-卤代的路线
DNTF中间体3﹣氨基﹣4﹣氯肟基呋咱(ACOF )的合成
八八
1年9个月前
发表于化学
最后通过重氮化反应将与肟基相邻的氨基制成重氮盐,经过氯离子的进攻形成最终产物:3﹣氨基﹣4﹣氯肟基呋咱(ACOF )1.2﹣肟基丙二腈:准备试剂:丙二腈 亚硝酸钠 冰乙酸98%在250mL烧瓶中加入12.5
新型叠氮化钠合成方法(仅限于未实践思路)
H3PO49
1年2个月前
评论于化学
不是三氨重氮化做的
新型叠氮化钠合成方法(仅限于未实践思路)
H3PO49
1年2个月前
评论于化学
不是三氨重氮化做的
氨基脲法合成叠氮化钠
三羊捏不动
7个月0天前
回复于化学
(很多内容作者文中都没有提到,我以为不是很重要就没说,是我的问题)仅对于重氮化的过程而言是没有其他无关物质的,但作者后续制备叠氮化铜的确引入了很多无关离子,对于这些铜盐沉淀,作者当时有想过表征,但在粗略分析了一下沉淀组分后觉得实在难以测定具体成分
PlanckAnt
10个月28天前
电文查看详情
控制反应物量只重氮化其中一个氮上氰基,控制水解条件水解为酰胺,与氢氧化钠与次卤酸钠(NaBrO稍好)反应为溴代酰胺,但是容易搞出来偶氮呋,可以用其他方法溴化,无水下加热去质子化重排为异氰酸酯(hofmann
南京理工陆明课题组报道系列水合五唑金属盐含能化合物的合成
Johnny-Wei
9年3个月前
发表于化学
如图1所示,本文作者利用取代苯胺的盐酸盐和亚硝酸钠反应形成重氮化合物,接着和叠氮化钠发生环加成反应,m-CPBA氧化条件下切断C-N键得到五氮唑的钠盐化合物2, 得到了稳定的白色固体粉末NaN5水合物,
氨基脲法合成叠氮化钠
三羊捏不动
7个月3天前
发表于化学
后将反应液小心地转移至烧杯中加热至70摄氏度并保持10min此时实验便已经结束,最后得到的溶液是含有OH-、N3-、Cl-以及极少量NO2-的溶液实验过程中使用的亚硝酸钠不宜较多过量是防止-NH2基团发生重氮化反应生成不稳定的重氮盐分解而降低产率
关于合成NaN3的新思路(包含合成Pb(N3)2的思路
三羊捏不动
8个月4天前
发表于化学
有少部分爱好者开发出了CHZ(碳酰肼)法CHZ结构如下所示(图片来源百度百科):其羰基碳上连接有两个肼基(NH-NH2)经重氮化后会产生叠氮基,这里引用百度百科对于碳酰肼的一句描述:在有亚硝酸存在时,碳酰肼会转变成高爆炸性化合物
二氟卡宾在有机合成中的应用进展
H3PO49
1年1个月前
发表于化学
图28:三苯基膦二氟乙酸鎓内盐的形成 图29:利用二氟乙酸磷鎓内盐进行二氟甲基化的反应例 2015年,报道了一种通过重氮化合物为中间体,利用含硅的底物一步生成二氟烯烃的方法。
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