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原创 今天的实验苯甲酸乙酯的制备 涉及分水器的使用
2010/04/02
IP:天津
靠 第一次实验书做英文的 不传英文了 直接来
100ml圆底烧瓶装入12.5g苯甲酸25ml乙醇20ml苯 4ml浓硫酸 加磁子 装分水器
后来悲剧了 分水器口太大换四口瓶了 1.jpg
2.jpg
来自:
数理化/化学
14
16年9个月前IP:未同步
205730
1楼
空气浴直接加热 分水器加满水 回流20分钟后放水9ml直至水层达到之前的刻度后放水 蒸出苯 乙醇 3.jpg
6.jpg
4.jpg
5.jpg
+300
科创币
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2010/04/02
优秀
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16年9个月前IP:未同步
205731
2楼
取出 加入80ml水的400ml大烧杯 用碳酸氢钠中和至ph为8 10.jpg
7.jpg
9.jpg
8.jpg
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16年9个月前IP:未同步
205733
3楼
分液漏斗分掉水层 保留酯 用乙醚萃取水相 分出乙醚 混合 无水氯化钙干燥 16.jpg
13.jpg
19.jpg
18.jpg
15.jpg
12.jpg
17.jpg
14.jpg
20.jpg
11.jpg
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16年9个月前IP:未同步
205736
4楼
架个常压蒸馏 诶 要不是为了别人我直接蒸 蒸出乙醚和残存的苯 21.jpg
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16年9个月前IP:未同步
205737
5楼
由于别人的产量少 和我一起蒸 结果 带颜色了 悲剧 下面重头戏 减压蒸馏 用油泵 看图 不解释
最后杂质很像蜡 结束 这是下周三苯甲醇的原料 待续。。。。 22.jpg
24.jpg
23.jpg
+500
科创币
瞳
2010/04/02
很好的原创
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16年9个月前IP:未同步
207830
6楼
我这里有汉语的教程。。。不知道要不要发上来。。。
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16年9个月前IP:未同步
207886
7楼
首先赞扬南开的实验条件。

2P是LZ自曝??

不解为何反应用了个四口?难道找不到转接口?不至于这么杯具吧~目测那个100ml是14的。分水是19的。买过一套14的标口,分水也是14的。
对面的哥们也在做一样的吧?一次开了几组?

最后减压那个红色的夹子我倒是没见过。可否发个大图?近图?说下用途。如果说加强密封,凡士林加磨口基本就OK了呀

那个泵是油泵???肟靠,大学真有钱。
赞你的RP,前馏没东西。纯度不错。

其实我手上就是缺个真空泵,标口早都一套全齐了。暑假泵到手了。我也要开始大举发实验啦。

[s:252]
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16年9个月前IP:未同步
207887
8楼
赞你发实验。KC的化学版试验贴匮乏很久啦~
期待你的实验多多发来~~

汗~刚才才发现居然是2号的帖子~我今天才看见。呃呃呃~
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16年9个月前IP:未同步
207892
9楼
引用第8楼whisper于2010-04-09 20:09发表的  :
赞你发实验。KC的化学版试验贴匮乏很久啦~
期待你的实验多多发来~~

汗~刚才才发现居然是2号的帖子~我今天才看见。呃呃呃~

没事 今天做了一天试验 三苯甲醇 估计要传上来 不过相片不多诶
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16年9个月前IP:未同步
207893
10楼
引用第7楼whisper于2010-04-09 20:03发表的  :
首先赞扬南开的实验条件。

2P是LZ自曝??

不解为何反应用了个四口?难道找不到转接口?不至于这么杯具吧~目测那个100ml是14的。分水是19的。买过一套14的标口,分水也是14的。
.......
因为老师当时发仪器时说过 三口四口的都一样 最近做高氯酸铵 也传上来吧 作为一个完整的试验 谢谢你的加分
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16年9个月前IP:未同步
207910
11楼
三苯甲醇用格式反应了吧???二苯酮和苯基溴化镁???然后氯化铵水解。。。
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16年9个月前IP:未同步
209149
12楼
引用第11楼三硝基甲苯于2010-04-09 21:11发表的  :
三苯甲醇用格式反应了吧???二苯酮和苯基溴化镁???然后氯化铵水解。。。

嘿 我还真想用二苯甲酮 可惜 这是系列实验 用苯甲酸乙酯做的 中间体就是二苯甲酮 无语了
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16年9个月前IP:未同步
209165
13楼
引用第7楼whisper于2010-04-09 20:03发表的  :
首先赞扬南开的实验条件。

2P是LZ自曝??

不解为何反应用了个四口?难道找不到转接口?不至于这么杯具吧~目测那个100ml是14的。分水是19的。买过一套14的标口,分水也是14的。
.......

油泵劲大 真空酯都不够 用那个红色夹子是为了保证减压蒸馏时不脱落
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我也是有底线的