【参赛】冰川之心——主动蒸发法制作大尺寸硫酸铜单晶
power_rdx 2019-8-30原创 晶体养成所化学

emmm。。。。我觉得我还可以再抢救一下,看看如何利用最后的48小时,搞出个可以参赛的晶体来。


于是就有了这个帖子。


一、【设计思路】众所周知,硫酸铜是晶化界最为常用、也是制作难度最低的晶体原料,使用降温结晶法可在数小时内便结出一坨拳头大的榴莲形晶簇。然而快速的降温结晶无法获得大尺寸单晶,晶体品质也较差,但是可获得高品质晶体的自然蒸发结晶又需要较长时间,无法赶在8月31号之前完成作品。面对两难境地,我决定祭出黑科技,尝试使用一种新型结晶策略:主动式蒸发结晶。即在一个密闭环境中,使用干燥剂营造低湿度环境,同时辅以加热促进溶液蒸发,以达到一个稳定且快速的结晶环境。


二、【原理论述】

蒸发结晶法相对于降温结晶法,可以获得高品质晶体的主要原因,是它的结晶过程十分稳定,分子受到的扰动要比降温结晶少得多,所以晶体通透度高,晶型清晰,也不容易长成榴莲。同样地,在其它方面,也有多项因素影响着晶体品质。具体如下:

  1. 水的纯度。水碱和各种杂质渣渣会附着在晶种上造成晶体外形失控长成榴莲,同时也是爬晶的罪魁祸首。所以,首先我们需要高纯度的水,蒸馏水,去离子水等。而我为了省事,使用了小区水站的直饮水。

  2. 空气洁净度。灰尘是溶液结膜的重要诱因,一旦结膜,溶液表面结出的晶体就会落到晶种上,造成晶型失控。所以,我们需要在一个高度清洁的环境中密封系统。当然,一般的家庭环境很难获得超净实验室的净化效果,于是同样地,我使用了简化方案:在刚洗完澡的厕所中操作。

  3. 温度稳定度。越稳定的结晶温度,越能结出高透明度的晶体。在自然蒸发结晶中,如果环境昼夜温差过大,晶体就会发生溶蚀,造成晶型失控,所以我们需要人为地创造一个恒温环境。

综上所述,接下来的制作中,我们需要对以上三方面进行重点考量设计。


三、【制作流程】

提示:该方法为首次尝试,存在诸多不足之处,仅供参考,请勿照搬。

  1. 在培养皿中,使用降温结晶法培养晶种,挑选一晶型完美者用细铜丝拴住。

  2. 取一只泡沫箱作为保温容器,将碳纤维发热片贴在铝板上放在箱子底部,接上温控器,设置温度为35度。

  3. 将干燥剂均匀平铺在加热片上。干燥剂宜选取单位体积内吸水量高、吸水性能温和者,这里我使用了无水氯化钙。

  4. 在刚洗完澡、差不多也是35度的厕所中配置35度的硫酸铜饱和溶液,静置过滤后倒进烧杯,放入晶种,置于泡沫箱中开始结晶。

  5. 等待,并抑制住好奇心,别去碰结晶系统。


然而事与愿违,在结晶24小时后,还是出现了明显的爬晶现象。分析原因,似乎是因为虽然我用了经过过滤的水配置溶液,但洗烧杯是直接用的自来水,水碱残留在烧杯壁上造成了爬晶。不过观察烧杯底部和液面,还是比较干净的,说明密闭式蒸发系统达到了预期功效。

6.jpg


四、【成果展示】

主动式蒸发结晶的蒸发速度非常快,在这套系统中,达到了每24小时约30毫米的蒸发量,速率甚至超越了撒哈拉沙漠的年均蒸发量(毕竟沙漠夜里还是很冷的)。正因如此,该方法结出的晶体,外形更为接近降温法的结晶,为边缘锋利的菱形,品质相比自然蒸发法动辄数周缓慢结晶出来的厚板状晶体还是有一定的差距,但胜在晶型可控,还是有一定优势的。后续可尝试降低蒸发温度,以获得更佳的晶体品质。


IMG_8432.jpg


按要求补充一张背景带有文字和图案的尺寸照。对于这个奇葩要求,个人认为可能是出于辨别晶体透明度的考虑。但是显然,整张的混乱背景会对晶体细节与尺寸辨识带来极大影响,尺子刻度都看不清了。相比之下,在白纸上画1厘米网格作为背景拍摄要好得多,建议改进。


IMG_8441.jpg



IMG_8435.jpg


IMG_8439.jpg


IMG_8438.jpg




[修改于 2 年前 - 2019-08-31 12:21:30]

来自:晶体培育 / 晶体养成所数理化 / 化学
1
8
fox3po
2年3个月前
1楼

真漂亮!!!!   

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