水溶性负离子粉中钍含量的粗略检测
中文摘要
对于疑似为硝酸钍的水溶性负离子粉中th含量的测定
(翻车测试)
关键词
负离子粉;钍;放射化学;失败实验

称取等质量于0.01mol 六水合硝酸钍(5.88g)的 水溶性负离子粉

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为无色透明晶体,符合了我曾见过的高纯度硝酸钍的外观 瓶中略有一些硝酸味道(不知道如何描述)

称取远远过量的二水合草酸

都配成溶液

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向该溶液中用移液管注入草酸溶液

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开始可见溶液中飘着白色絮状物质,后期直接变为一杯牛奶一样的液体 一模一样。

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直接变为一杯牛奶一样的液体 一模一样。

架设砂心抽滤装置准备对其进行抽滤 这个时间内草酸溶液可以与其充分反应。

抽滤草酸钍悬浊液极其困难 这玩意粉末太细了。我第一次抽滤都在可接受范围内

作死洗了一次……自己干的坏事 跪着也要把它抽完!

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跳过我绝望的等待

直接进锅脱水(没到分解温度

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最后称得干燥草酸钍粉末4.35g

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根据计算.....产生了0.0106mol的草酸钍

翻车了,估计是没有脱干净水或者混有其他不溶性草酸盐……

但是就这样来看的话,这里面的th含量 

绝对不低。


来自:化学化工 / 化学与化工核与粒子束 / 极客实验
 
3
2020-2-17 23:03:09
1楼

建议用喷枪灼烧至恒重,按氧化钍来计算含量。

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2020-2-17 23:20:15
2楼

洗涤可以用乙醇,抽滤快易干燥。

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2020-02-18 09:09:55
3楼

抽滤和干燥的过程有可能会形成含钍气溶胶,需要注意防护。

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2
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Weskerpan(作者)
4楼
引用Membrane发表于1楼的内容
建议用喷枪灼烧至恒重,按氧化钍来计算含量。

我这边并没有通风设备 分解产生的一氧化碳我受不起啊……

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Weskerpan(作者)
5楼
引用Membrane发表于2楼的内容
洗涤可以用乙醇,抽滤快易干燥。

事实证明并没有什么ruan用的...

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6楼
引用Weskerpan发表于4楼的内容
我这边并没有通风设备 分解产生的一氧化碳我受不起啊……

喷枪那么高的温度,释放出来的一氧化碳已经所剩无几了,不放心的话可以去室外操作,还能减少吸入的放射性气溶胶。


如果怀疑里面掺了其他的不溶性草酸盐,那就换个测定方法,可以用偶氮胂分光光度法来测定钍含量。

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2020-02-19 09:16:00
Weskerpan(作者)
7楼
引用Membrane发表于6楼的内容
喷枪那么高的温度,释放出来的一氧化碳已经所剩无几了,不放心的话可以去室外操作,还能减少吸入的放射性气...

讲了粗略测量啦~

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2020-03-05 14:28:57
2020-3-5 14:28:57
8楼

水溶性负离子粉=工业硝酸钍石锤!另外你要不要测试下礌石粉中镭含量有多高 sticker

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9楼

买不到硝酸就可以去买负离子粉? sticker

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2020-05-19 09:20:23
2020-5-19 9:20:23
10楼

我觉得这个可能是五水硝酸钍甚至四水硝酸钍,你按照六水合物计算未免过于武断了吧。如果是四水硝酸钍(这个最常见)的话,那么这个硝酸钍的纯度大约是99.5%。混有微量稀土是必然的,但是我估计98%可能差不多。

[修改于 2 个月前 - 2020-05-19 09:23:47]

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2020-06-18 18:44:12
2020-6-18 18:44:12
11楼

建议水煮,陈化过夜,晶粒会长大

用倾析法除去上层清液,残渣用和谐酮清洗数次,乙酸乙酯估计也可,置换掉其中水分,自然干燥,烘烤,称重

此法无法排除钙盐的影响,而且环境中钙盐无处不在

即使纳米级的颗粒,也无法在和谐酮中形成稳定的混悬液,基本上可以一分钟内沉降完全 sticker


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