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从零开始的晶体教程(3)
甲苯中的四氯化钛2022/08/20原创 晶体养成所 IP:浙江
关键词
晶体制作教程

书接上回:

3、制作方法:

简介:通常晶体的制作分为两步,分别是培养晶种以及晶体的长大。第二步有时可以省略,具体将由后文详细介绍。用晶种培养长大可以获得较大的晶体,若对晶体大小无特殊要求,可以直接使用培养晶体法二(常温结晶法)。

(1):培养晶种:

(法一):冷却热饱和溶液法:

(注:该方法速度较快,通常一天就可以吸出大量晶种,但也正是因为析出速度过快,通常会产生以下问题:1拥有明显的生长纹;2可能会形成大饼导致实验失败;3在后续培养晶体时,新生的部分可能会与原部分有明显的界限,导致不透明或不好看;4结出大块的畸形晶体。)

步骤:1上网查询溶解度,并测量现在的温度。2根据作者一年来的经验,一般来说可以每100毫升加入比当前温度下能溶解的最大晶体量多20克左右的晶体,加热至完全溶解,趁热将溶液倒入结晶皿中,等待结晶,等待过程中可以在结晶皿上盖一张白纸,防止灰尘进入。(如果加多了,则极易大饼,成功率较低)3待结晶后,用镊子小心的挑选出形状漂亮的晶种,用滤纸擦干,备用。(注:擦干一定要用滤纸,不能用普通的餐巾纸,少量的纤维素会影响后期结晶的形状。)(如果像氯化钠这种溶解度随温度变化不大的晶体,该方法无明显作用,副作用还一堆,建议选择方法2)

若成功则如图所示:

IMG_20220819_111725.jpg

 


(法二):常温结晶法:这个方法哪儿都好,唯一不好的就是时间久。(引用晶体化学吧皓月大佬的名言:“像这种情况。短则一天,长则一辈子,等等总会结晶的。”)

步骤:(配置常温饱和溶液)1取过量晶体,加水加热配置高温下的饱和溶液。2趁热过滤,将滤液加入烧杯中,在室温下等待冷却。3冷却到常温后,应该可以看到有许多晶体析出。如果未看见晶体析出,则向溶液中加入少量晶核。4在常温下剧烈搅拌30分钟(可以使用磁力搅拌器或者倒入一个塑料水瓶,拧紧盖子使劲摇),以消除过饱和状态,得到常温下略过饱和溶液。5将溶液倒入结晶皿中,等待结晶,等待过程中可以在结晶皿上盖一张白纸,防止灰尘进入。6待结晶后,用镊子小心的挑选出形状漂亮的晶种,用滤纸擦干,备用。(注:如果只是为了培养晶种需要此步骤,若是直接结晶,则忽略此步骤即可。)

如果直接结晶,在开始时应该如图所示: 

IMG_20220816_181531.jpg

等待较长时间后小型晶体长大,如图所示:

  IMG_20220817_101032.jpg



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